13047-06-8 / 2-溴苯甲酮的應(yīng)用

2-溴苯甲酮可用作有機(jī)合成和醫(yī)藥研發(fā)的中間體，適用于實(shí)驗(yàn)室有機(jī)合成和化工醫(yī)藥合成過(guò)程中。

應(yīng)用^[1]

1.制備N-苯甲酰甲基溴吡啶

加入1200mL二氯甲烷，加入4mol吡啶（316g），30℃反應(yīng)15小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，冷至室溫，加入600mL水和800mL乙酸乙酯萃取，分出有機(jī)相，水相用乙酸乙酯萃取（3×600mL），合并有機(jī)相，用水洗滌（2×250mL），200mL飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，濾液濃縮后得N-苯甲酰甲基溴吡啶粗產(chǎn)品，該粗產(chǎn)品經(jīng)正己烷：乙酸乙酯=1：2（體積比）的混合溶液重結(jié)晶得純品107.1g，產(chǎn)率64.2%。

2.無(wú)取代酮縮甲氨基硫脲噻唑

在100ml的圓底燒瓶中加入0.1035g無(wú)取代酮縮甲氨基硫脲和0.8mmol的2-溴苯甲酮，取20ml無(wú)水乙醇為溶劑。加入轉(zhuǎn)子，在80℃恒溫水浴鍋加熱攪拌回流兩小時(shí)，溶液從無(wú)色變?yōu)辄S色，底部有少量固體析出。靜置一段時(shí)間，有大量固體析出。過(guò)濾、室溫干燥得到黃色固體0.048g，產(chǎn)率為35.58％。

制備^[2]

600mmol（72.0g）苯甲酮,溶于500mL二氯甲烷，在0℃下滴入2mol液溴(320g)，滴完攪拌3小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束減壓蒸餾除去溶劑得到2-溴苯甲酮。

主要參考資料

[1]戴立言, & 陳英奇. (2000). 2-氨基-4'-溴-二苯甲酮的合成. 化學(xué)通報(bào), 63(5), 51-52.

[2]耿宣平, 張向龍, 程偉, 韓猛, 來(lái)新勝, & 來(lái)超, et al. (0). 一種N-苯甲酰甲基溴吡啶的制備方法.