33454-82-9 / 三氟甲磺酸鋰的制備

背景及概述^[1]

隨著鋰離子電池的快速發(fā)展，鋰離子電池對(duì)應(yīng)電解液的需求量也在迅速增加。為滿(mǎn)足鋰離子電池產(chǎn)業(yè)未來(lái)發(fā)展的需要，必須要開(kāi)發(fā)出高安全性、高環(huán)境適應(yīng)性的動(dòng)力電池電解液材料。雖然LiPF₆被公認(rèn)是較為理想的鋰離子電池電解液，但其合成工藝復(fù)雜，分解溫度低，從60℃開(kāi)始就有少量分解，在較高溫度或惡劣的環(huán)境下，分解的比例大大增加，產(chǎn)生HF等游離酸，從而使電解液酸化，最終導(dǎo)致電極材料的損壞以及電池性能的急劇惡化。三氟甲磺酸鋰的電導(dǎo)率和電化學(xué)穩(wěn)定性不如LiPF₆，但其熱穩(wěn)定性，吸水分解性、循環(huán)性能等都高于LiPF₆，當(dāng)其應(yīng)用于固體電解質(zhì)時(shí)，由于其穩(wěn)定的陰離子會(huì)使電解質(zhì)與負(fù)極材料界面間的鈍化層結(jié)構(gòu)和組成得到改善，有利于電解質(zhì)、鈍化膜、電極的穩(wěn)定。

制備^[1]

在反應(yīng)容器中加入液體SO₃ 80.06g，恒溫在25℃攪拌，在2小時(shí)內(nèi)緩慢持續(xù)充入CHF₃氣體112g，持續(xù)攪拌1小時(shí)；將反應(yīng)容器內(nèi)液體升溫至60℃，用NaOH溶液和有機(jī)溶劑丙酮吸收尾氣，當(dāng)無(wú)尾氣排出后，將反應(yīng)容器內(nèi)液體降溫至室溫備用；在新的反應(yīng)容器中加入碳酸鋰45.0g，加入450g去離子水?dāng)嚢杈鶆?，緩慢滴加上述冷卻后的反應(yīng)液，開(kāi)啟排空和降溫，控制溫度在45℃，滴加時(shí)間控制在1小時(shí)左右，滴加完成后持續(xù)恒溫反應(yīng)3小時(shí)；過(guò)濾反應(yīng)液，蒸干母液得到含有三氟甲基磺酸鋰和少量碳酸鋰的白色粉末。將所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解，通過(guò)過(guò)濾、重結(jié)晶、干燥等工序得到純度為99.93％的白色粉末三氟甲磺酸鋰126g，整體收率為80.7％。

主要參考資料

[1]CN201910733843.5用作鋰離子電池電解質(zhì)的三氟甲基磺酸鋰的制備方法