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1315-09-9 / 硒化鋅的應用與制備

背景及概述[1]

硒化鋅是由硒和鋅構成的Ⅱ-Ⅵ族化合物半導體材料。其是淺黃色六角型晶體,密度為5.42g/cm3。不溶于水,但溶于鹽酸等無機酸中,在空氣中加熱到一定溫度會氧化成二氧化硒和氧化鋅,禁帶寬度為2.6eV。它是化合物半導體中可以發出從黃到藍一系列可見光的發光材料。它具有直接躍遷的帶結構,適合于制備高效率發光二極管。在8~14μm的紅外波段其本征透過率高達70%,是重要的紅外光學材料。

硒化鋅的應用與制備

應用[2-4]

紅外光學領域用的硒化鋅晶體,大多采用氣相沉積法和熱壓燒結法制成光學應用部門要求的形狀和光學精度,用作紅外窗口材料,在光電子領域中使用的硒化鋅薄膜,大多采用金屬有機化學氣相沉積法。用這種工藝制成金屬-半導體結或金屬-絕緣體-半導體結發光管已達到實用化階段。

硒化鋅結晶顆粒大小約為70μm,透光范圍0.5-15μm。由于其優秀的物理化學性質,在藍光半導體發光器件、非線性光電器件、核輻射探測器件和近紫外-可見光探測器件方面具有重要的應用前景,硒化鋅晶體基本不存在雜質吸收,散射損失極低。由于對10.6μm波長光的吸收很小,因此成為制作高功率CO2激光器系統中光學器件的首選材料。此外在其整個透光波段內,也是在不同光學系統中所普遍使用的材料。尤其是在激光器加工設備市場和紅外熱成像市場都面臨著良好的發展前景,預計未來幾年硒化鋅紅外材料市場需求將保持穩定增長趨勢。

1)制備硒化鎘/硒化鋅/硫化鋅(CdSe/ZnSe/ZnS)雙殼層量子點。

硒化鎘/硒化鋅/硫化鋅量子點的熒光具有較強的發光強度和穩定性,較好地防止鎘元素泄露,使材料更環保、安全。本發明在兩種體系中合成上述的雙殼層結構量子點,具體步驟為:先在有機溶劑中通過反應溶液的快速注射形成硒化鎘結晶核并生長得到硒化鎘量子點;再通過兩個步驟的選定溶液加入,先后在硒化鎘外形成硒化鋅和硫化鋅兩層外延生長的殼層,得到雙殼層的核殼結構量子點。本發明由于采用了安全性較高且容易獲得的化學試劑,具有安全、易操作和成本相對低廉的特點,有利于控制成本及規模化生產。所得的材料可用于發光器件及生物分子熒光標記等領域。

2)制備一種碳纖維/氧化鋅-硒化鋅雙殼微線納米發電機納米材料,它要解決現有氧化鋅基復合納米材料在應變下的輸出電流低的問題。該雙殼微線納米材料在沿著垂直于碳纖維軸線方向生長氧化鋅納米線,在納米線的尖部生長硒化鋅層。

制備方法:

一、將碳纖維浸泡到醋酸鋅溶液中,取出經退火形成帶有種子層的碳纖維;

二、碳纖維置于前驅液中水熱生長氧化鋅陣列;

三、再放入反應液中進行二次水熱生長硒化鋅,得到納米發電機材料。本發明實現了碳纖維/氧化鋅-硒化鋅雙殼微線納米材料的可控性生長和穩定的大電流輸出,該雙殼微線納米材料主要應用于發電機器件中。

3)制備一種硒化鋅多晶塊體材料,其以硒粉(Se)和鋅粉(Zn)兩種單質為原料,經原料混合、壓塊、組裝、高溫高壓合成、冷卻卸壓的工藝過程制得二碳化鉬鎢塊狀材料;本發明采用高溫高壓合成方法制備高純度、高透過率硒化鋅光學材料;通過優化質量配比和調節合成溫度、壓力來調整硒化鋅的材料組分及純度,制備出高純度塊體硒化鋅光學材料;本發明工藝流程簡單,不需要鋅的氧化物和硫化物做為原料;通過調節單質原料的配比、溫度和壓力來提高硒化鋅的純度,并制備出了較高純度的塊體硒化鋅材料;此外,本發明大大縮短了傳統熱壓燒結法的制備周期和燒結的時間,合成的塊體材料有利于優化其光學性能。

制備[5-6]

方法1:一種晶體硒化鋅,采用以下工藝制備:

1)、對硒化鋅粉料進行篩選,除去雜質,使得粉料的外觀顏色一致;

2)、將硒化鋅裝入物理氣相沉積爐,在真空條件下嚴格控制升溫,使得硒化鋅蒸汽從熱端在冷端固化沉積,形成晶體;嚴格按照升溫曲線控制升溫過程,物理氣相沉積過程最高溫度控制在低于850℃以下,否則電開關斷開,回收過程中沒有蒸氣外泄,更不會導致硒化鋅分解。

3)、對形成的硒化鋅晶體驗收;外形、硬度、顏色、透過率達到設定指標的硒化鋅晶體進行切割;

4)、包裝。可以使用真空鋁塑紙進行封裝,用專用的真空封裝機封口。

方法2:一種四足結構的納米硒化鋅,其特征在于:該硒化鋅納米晶由兩個晶相構成,具體為一個立方晶核和四個均為六方相的對稱的分支足,立方晶核為立方相閃鋅礦結構晶核,六方相為纖鋅礦結構。制備方法:

a.將硒化鋅粉末與活性碳粉末混合作為原料,硒化鋅與碳粉的摩爾比為3~5∶1放置于石英管的加熱區。

b.持續通入高純氮氣,作為熱蒸發反應的運載氣體,氮氣的流量控制在400~800ml/min的氮氣,氣壓保持為1atm。

c.開啟高溫電阻爐,控制石英管中反應時原料區的溫度為1000~1200℃,反應時間為30~120min。

d.反應結束后,待爐膛冷卻到室溫后,在石英管的250~400℃(反應時)溫區位置收集到了黃色最終產物。

主要參考資料

[1] 中國冶金百科全書·金屬材料

[2] CN200710053094.9硒化鎘/硒化鋅/硫化鋅雙殼層結構量子點的合成方法

[3] CN201410100366.6一種碳纖維/氧化鋅-硒化鋅雙殼微線納米發電機納米材料及其制備方法和應用

[4] CN201810384884.3一種硒化鋅多晶塊體材料的高溫高壓制備方法

[5] CN201410856434.1晶體硒化鋅

[6] CN200910196593.2一種四足結構的納米硒化鋅及其制備方法

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