355-93-1 / 甲基丙烯酸八氟戊酯的應用

背景及概述^[1-2]

含氟醇的甲基丙烯酸酯，由于分子結構中含有碳碳雙鍵、酯基和含氟基團，可用于聚合物的合成，能夠賦予聚合物良好的拒水拒油性、耐候性、耐污染性、耐低溫、耐輻射、耐化學介質、抗氧化、低折射率、不燃等，具有良好的應用前景。甲基丙烯酸八氟戊酯為酯類有機化合物，多用作耐磨性、耐候性、耐化學品、防水、防油的涂料，以及塑料透鏡、耐熱形狀記憶材料等。

結構

應用^[2]

甲基丙烯酸八氟戊酯(簡稱為OF-PMA)和通常的無氟丙烯酸酯單體一樣具有優良的均聚性和共聚性。其均聚物和共聚物具有表面自由能低、折光率低、耐輻射、耐化學介質等優點，最近多用作耐磨性、耐候性、耐化學品、防水、防油的涂料，以及塑料透鏡、耐熱形狀記憶材料、防反射膜、硅樹脂醫療器械的表面處理涂層、纖維處理劑、光纖材料、牙科材料等。

制備^[1-3]

方法1：一種制備甲基丙烯酸-1，1，5-三氫全氟戊酯（甲基丙烯酸八氟戊酯）的催化劑制備方法。以具有全氟磺酸離子交換樹脂為載體，然后通過液相沉降法負載三氟甲磺酸釹，同時使用絡合劑進行改性，制得本催化劑產品。包括以下步驟：將全氟磺酸離子交換樹脂在占全氟磺酸離子交換樹脂質量百分比50～200%的三氟甲磺酸中浸泡2～5h，加入占全氟磺酸離子交換樹脂質量百分比為5～10%，的三氧化二釹，加入全氟磺酸離子交換樹脂質量百分比為0.1～0.5%的絡合劑，在反應溫度為30～80℃下反應10～20h，用乙醇清洗，烘干，得到負載三氟甲磺酸釹的全氟磺酸離子交換樹脂催化劑產品。

方法2：甲基丙烯酸八氟戊酯的制備如下：在250ml裝有機械攪拌的三口燒瓶中，加入八氟戊醇23.2g(0.1摩爾)和23ml二氯甲烷，0.3g2，6?二叔丁基對甲酚作為阻聚劑，然后于0.5小時內滴加甲基丙烯酸?三氟乙酸混酐20g(0.11摩爾)，在25℃下攪拌反應，氣相跟蹤，約2小時反應完畢，然后加入20ml二氯甲烷稀釋，用100ml飽和食鹽水洗三次，再在攪拌下緩慢加入100ml冰的10％NaHCO₃溶液洗滌，分出有機層，用無水硫酸鈉干燥，減壓精餾收集80?82℃(85mmHg)餾分得無色液體26.8g，為產品甲基丙烯酸八氟戊酯，含量99.1％，收率88.4％。

方法3：配有機械攪拌、冷凝管(水冷)，溫度計的1L四口燒瓶中，加入對甲氧基苯酚2.5g，30％的發煙硫酸60g，攪拌，然后室溫下滴加甲基丙烯酸與1，1，5-三氫全氟戊醇的混合物，其中甲基丙烯酸103g(1.2mol)，1，1，5-三氫全氟戊醇232g(1mol)；反應放熱，滴加時間約30min；滴加結束后，升溫至110℃反應約3h。反應結束后，蒸餾得到甲基丙烯酸1，1，5-三氫全氟戊酯（甲基丙烯酸八氟戊酯）255g，收率約85％，不需進一步提純含量達到98.2％。

主要參考資料

[1] CN201410764448.0一種含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法

[2] CN201310697834.8制備甲基丙烯酸八氟戊酯的催化劑制備方法

[3] CN201010101735.5一種甲基丙烯酸多氟代烷基酯的制備方法