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6-甲基煙酰胺是一種有機(jī)中間體，可由6-甲基-3-吡啶甲酸經(jīng)過(guò)兩步制備得到。可用于制備吸附吡啶的功能板等作用。
應(yīng)用一、運(yùn)用吸附法處理含有吡啶的有機(jī)工業(yè)廢水是一種很有前途的工業(yè)廢水處理技術(shù)，若是將該技術(shù)進(jìn)行推廣應(yīng)用需要開(kāi)發(fā)對(duì)吡啶具有優(yōu)異吸附性能的吸附劑。CN201610849705.X公開(kāi)了用于吸附吡啶的功能板及其制備方法。將N-甲基-2-吡咯烷酮、4,6-二氯-5-嘧啶甲醛、N,N-二甲基甲酰胺、苯二甲酸乙二醇酯、二甲基二硫代氨基甲酸鋅制成混合液B；將聚醋酸乙烯酯、N,N-二甲基甲酰胺、NaH2PO4、5-甲基呋喃醛制成混合液D；將過(guò)氧化甲基-乙基酮、氯仿、6-甲基煙酰胺制成混合液F；將混合液B、混合液D、混合液F、異丁酸甲酯、聚乙二醇、氯仿制成混合液H；將蒸餾水噴射入裝有液氮的容器中制作冰球顆粒，將粒徑為50~100μm的冰球顆粒置于模具模腔內(nèi)并壓實(shí)；然后將混合液H澆注到模具中并在液氮中冷凍定型6小時(shí)，經(jīng)真空冷凍干燥去除氯仿和冰球顆粒后得到用于吸附吡啶的功能板。
應(yīng)用二、CN200910029228報(bào)道了6-甲基煙酰胺可用于制備5-溴-2-甲基吡啶，5-溴-2-甲基吡啶是一種重要的制藥中間體，在心腦血管藥物和呼吸道藥物的生產(chǎn)中具有廣闊的前景，市場(chǎng)潛力巨大。
在裝有攪拌器、溫度計(jì)的500mL三口燒瓶中加入300mLNaOH(濃度5％)溶液，再緩慢加入17.3g(0.1mol)溴，然后將13g(0.1mol)6-甲基煙酰胺緩慢加入三口燒瓶中，攪拌20分鐘，溶液溫度控制在0～5℃。然后油浴升溫到70～80℃保持4小時(shí)，反應(yīng)液用CH2Cl2(100mL*2)提取，再用水洗(100mL*2)，用30g無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，旋干，在正己烷-CH2Cl2(1∶1)中重結(jié)晶，過(guò)濾，得褐色粉末6-甲基-3-氨基吡啶9.4g，產(chǎn)率為91％。m.p：95～96℃。
在裝有攪拌器、溫度計(jì)的100mL三口燒瓶中加入20mL48％的HBr，將3.1g(0.022mol)CuBr溶于HBr溶液中，冰浴保持溫度0～5℃緩慢加入3g(0.02mol)6-甲基-3-氨基吡啶，保持溫度10分鐘，緩慢滴加飽和的NaNO2溶液4.8mL，加完后攪拌1h，用10％氫氧化鈉溶液中和反應(yīng)液至pH＝7～8，用水蒸汽蒸出白色產(chǎn)品5-溴-2-甲基吡啶3g，產(chǎn)率為63％。m.p：33～34℃。1HNMR(300MHz，CDCl3)δ：2.44(3H，s)，δ：7.25(1H，s，J＝8Hz)，δ：7.91(1H，q，J＝10Hz)，δ：8.55(1H，d，J＝2.4Hz).MS(m/z)：172/174[M+H]+。
在裝有攪拌器、溫度計(jì)的500mL三口燒瓶中，加入320mL無(wú)水乙醇，然后加入分別加入25.6g(0.19mol)6-甲基-3-吡啶甲酸，20mLSOCl2，裝上回流冷凝管，油浴升溫控制在50～60℃，跟蹤反應(yīng)直到反應(yīng)完全。將溶劑旋干，固體倒入200mL飽和NaCO3溶液中，用CH2Cl2提取(100mL*2)，合并有機(jī)層，用20g無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，旋干溶劑的褐色液體6-甲基-3-吡啶甲酸乙酯28g，產(chǎn)率為91％，b.p116～117℃。
在裝有磁力攪拌的250mL單口燒瓶中，加入176mL氨水(濃度25％)，將22g(0.13mol)6-甲基-3-吡啶甲酸乙酯，投入單口瓶中在室溫10～15℃下攪拌6～7小時(shí)，放到冰箱里過(guò)夜，讓白色晶體充分析出，過(guò)濾，用水洗滌(50mL*2)，得白色晶體6-甲基煙酰胺16.7g，產(chǎn)率為92％。m.p：199～200℃。
[1][中國(guó)發(fā)明]CN201610849705.X用于吸附吡啶的功能板及其制備方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN200910029228.2一種5-溴-2-甲基吡啶的合成方法