64443-05-6 / 六氟磷酸四乙氰銅的制備方法和應用舉例

背景及概述^[1]

六氟磷酸四乙氰銅是一種紅褐色結晶性粉末，儲存的地方必須遠離氧化劑。六氟磷酸四乙氰銅可由Cu₂O和六氟磷酸反應得到。

制備^[1]

將 8.1 g 固體 Cu2O 放入配有攪拌棒和滴液漏斗的圓底燒瓶內。將無機固體懸浮在 20 mL 乙腈 CH3CN 中。使用冰浴冷卻懸浮液。將 65% 六氟磷酸的摩爾當量（相對于 Cu（I）離子的量）填充到滴液漏斗中。將反應混合物加入懸浮液中。反應混合物在固體氧化銅 (I) 與酸反應后上升。蒸發乙腈得到產物六氟磷酸四乙氰銅。在惰性條件下儲存固體以防止氧化。

應用^[2]

六氟磷酸四乙氰銅可有用制備一種具有光致發光性能的銅化合物，方法如下：

(1)將1-苯基-2-(2-氟苯基)苯并咪唑(0.01mol，2.88g)加入到25ml無水四氫呋喃溶液中，然后緩慢加入二苯基磷酸鉀(0.01mol，2.24g)，在氬氣保護下60℃回流反應18小時，反應完畢后旋蒸回收體系中的四氫呋喃，然后用5ml水和3ml甲醇依次洗滌剩余的固體，真空干燥，得到配體L(圖4)；其中，圖4為配體L的合成路線圖。

(2)將步驟(1)制得的配體L(0.01mol，4.53g)、三苯基磷(0.02mol，5.24g)、4-吡啶硫醇(0.01mol，1.11g)和六氟磷酸四乙氰銅(0.01mol，3.73g)加入到50ml二氯甲烷溶液中，攪拌反應2h；反應完成后過濾，將所得濾液轉移至試劑瓶中自然靜置72小時，得到產物晶體，過濾并回收二氯甲烷溶液，用5ml甲醇洗滌產品，真空干燥，得到具有光致發光性能的銅化合物(C72H57N3P3SCu)，產率78％；

參考文獻

[1] Crystal Growth & Design, 16(8), 4240-4246; 2016

[2] CN202010850180.8一種具有光致發光性能的銅化合物及其制備方法