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間氟苯甲醛是一種重要的有機(jī)合成中間體，是無色或淺黃色的液體，有刺激性氣味，能溶解在許多有機(jī)溶劑中如乙醇、乙醚、二氯甲烷、甲苯等。沸點66-68℃，閃點56℃，相對密度1.17。間氟苯甲醛極易被空氣中的氧氣氧化成間氟苯甲酸，因此，應(yīng)密閉存放。間氟苯甲醛可廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料添加劑等精細(xì)化學(xué)品的合成。
(1)首先在室溫下，將底物間氟甲苯和部分羧酸溶劑以體積比1:1攪拌混合均勻，將氧化劑和部分羧酸溶劑以體積比1:1混合均勻，然后將金屬絡(luò)合物混合倒入間氟甲苯-羧酸溶液，將鈉鹽倒入雙氧水-羧酸溶液中；通過所需的反應(yīng)時間，計算得出兩種物料的不同流速，分別經(jīng)計量泵連續(xù)打入管式反應(yīng)器中經(jīng)預(yù)熱混合后進(jìn)入反應(yīng)區(qū)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度由外部循環(huán)換熱系統(tǒng)進(jìn)行控制；
(2)通過調(diào)節(jié)流速及計重的方法控制反應(yīng)物料的摩爾比，通過改變管式反應(yīng)器的管道內(nèi)徑0.5~15mm，體積25~750ml來控制物料混合反應(yīng)的停留時間60~1800s；在反應(yīng)完成后，產(chǎn)物從反應(yīng)器末端流出進(jìn)入收集罐，產(chǎn)物精餾分離，未反應(yīng)的間氟甲苯循環(huán)反應(yīng)，產(chǎn)物間氟苯甲醛精餾純化后收集，其中目標(biāo)產(chǎn)物間氟苯甲醛的收率可達(dá)20%~60%。
圖1為本發(fā)明間氟甲苯連續(xù)氧化制備間氟苯甲醛的工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明所使用的連續(xù)流管式反應(yīng)器裝置圖：1、2-原料罐，3、4-原料計量泵，5-預(yù)熱區(qū)，6、7-反應(yīng)區(qū)，8-產(chǎn)物淬滅收集區(qū)。
圖3為本發(fā)明所使用的管式反應(yīng)器通道結(jié)構(gòu)示意圖，其中a-直流型通道結(jié)構(gòu)，b-圓餅式脈沖變徑型矩形扁管道，c-斜方餅式脈沖變徑型矩形扁管道，d-增強(qiáng)混合型圓餅式扁管道，e-Corning的HeartCell結(jié)構(gòu)微通道。
間氟肉桂酸是一種有機(jī)合成中間體、化學(xué)試劑，多用于有機(jī)合成、精細(xì)化學(xué)品的開發(fā)及藥物研發(fā)。CN201610049436.9公開了一種間氟肉桂酸的合成方法，包括步驟：反應(yīng)容器中加入間氟苯甲醛、吡啶，攪拌加熱至90℃~110℃，攪拌下分批加入丙二酸至其完全溶解，加料完畢后90℃~110℃攪拌回流1.5~2.5h；反應(yīng)容器中加入稀鹽酸，冷卻至常溫，抽濾，得到固體，用熱水水洗固體，至水洗液pH為中性且無色，干燥，得成品。本發(fā)明的有益效果是：減少溶劑及催化劑用量，縮短合成反應(yīng)時間，優(yōu)化后處理工序，提高產(chǎn)品純度；粗產(chǎn)品純度為99.83%，重結(jié)晶后純度達(dá)99.95%。
1-氟-3-[2-(反式-4-烷基環(huán)己基)乙基]苯是一種重要的液晶中間體，常用于制備性能優(yōu)異的液晶化合物。CN201410168832.4公開了一種1-氟-3-[2-(反式-4-烷基環(huán)己基)乙基]苯的合成方法，采用間氟苯甲醛為原料，與1-(反式-4-烷基環(huán)己基)-2-溴甲烷制備的格氏試劑發(fā)生格氏反應(yīng)，脫水后得到1-氟-3-[2-(反式-4-烷基環(huán)己基)乙烯基]苯，然后催化加氫得到1-氟-3-[2-(反式-4-烷基環(huán)己基)乙基]苯。本發(fā)明操作簡單，反應(yīng)步驟少，反應(yīng)條件溫和，無污染，所用原料成本低，制備的1-氟-3-[2-(反式-4-烷基環(huán)己基)乙基]苯純度高、總收率可達(dá)到63%~70%，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。