13465-14-0 / 硝酸銦的制備和應用

背景及概述^[1]

硝酸銦是白色易結塊的固體，易溶于水和醇。主要用于分析試劑和銦的制造。高純硝酸銦的用途很廣，主要應用在冶金、化工等方面，同時也是制造太陽能和液晶顯示器的重要物質，隨著科學技術的進步和發展，高純硝酸銦應用于更尖端的高科技產品上，因此其為經濟附加值高的精細化工產品。

制備^[1-3]

報道一、

傳統的高純硝酸銦制備通常在實驗室進行，其具體步驟為：采用99.995%以上的精銦錠為原料，先將精銦錠加熱熔化成銦水，然后將熔融的銦水慢慢均勻的倒入水中制成銦花，再將銦花置于加熱器皿中經電熱板等加熱元件加熱溶解于硝酸中，制得硝酸銦溶液。

報道二、

（1）30kg精銦錠分六次每次5kg，加入石英鍋中在電爐上熔融，熔化成溫度為280℃銦水；

（2）把步驟（1）中的銦水慢慢均勻到入60L的冷去離子水中，使之遇冷水變成銦花，待冷卻后，把銦花與水分離，得到銦花和過濾水；

（3）把步驟（2）中的銦花均勻散入水浴溫度為95℃反應釜中的隔板上，然后在釜內加入20L去離子水，蓋好蓋子；

（4）把30瓶2.5L的分析純硝酸加入高位槽中，高位槽中的硝酸按流量為15L/小時的速度加入釜內反應，反應10小時后，冷卻過濾，得到體積為85L濃度為350g/l的硝酸銦原液和5g銦渣；

（5）在加酸的反應過程中將（2）步驟中的過濾水每隔2.5小時補水一次，每次補水5L，補水4次;

（6）將步驟（4）中的85L硝酸銦原液中加入分析純雙氧水700ml，攪拌3分鐘放置20分鐘，得到體積為85.6L濃度為350g/l無色清亮的硝酸銦溶液。

報道三、

硝酸銦溶液的制備方法：將500g金屬銦加熱熔化后水淬成比表面積為4cm2/g～8cm2/g的銦花；配置2L、濃度為0.2mol/L的硝酸銨溶液并加入5L反應釜中，升溫至60℃后加入銦花，此過程中控制反應釜的溫度為100℃；將反應釜外接的抽風裝置打開向反應釜內送入空氣，同時反應過程中產生的尾氣通過外接的水箱處理，向反應釜中加入濃硝酸，控制反應溫度為100℃，加入700ml濃硝酸后停止加酸，耗時6.5h；停止加熱后繼續反應4h，反應結束。經檢測可知，反應過程中氮氧化物的平均產生量為357.5mg/h，反應結束后水箱中硝酸含量為5.13g/L，反應結束后NO的排放濃度低于100ppm，NO2的排放濃度低于40ppm。

報道四、

（1）配置1.6m3純水加入反應釜中；

（2）向純水中加入500kg銦錠，反應釜中充入氧氣置換釜中空氣，使釜內壓力保持在0.1MPa～0.15MPa之間；

（3）反應釜升溫至98℃，以150L/h的速率向反應釜中加入質量分數為65%的濃硝酸進行反應，加入濃硝酸的過程中控制反應溫度為98℃，加入930L濃硝酸后停止加酸，進行持續時間為6.2h的反應；

（4）持續向反應釜內通入純度≥99.9%的氧氣，使釜內壓力保持在0.22～0.23MPa之間，進行持續時間為6h的反應，得到硝酸銦溶液。

反應結束后，得到硝酸銦2.5m³，經檢測可知，硝酸銦濃度為1.73mol/L，自由酸濃度11g/L，未反應的銦的重量為1.4kg，反應過程中氮氧化物的平均排放量為0m3/h，經計算可得，生產硝酸銦的過程中參與反應的銦與硝酸的摩爾比為1：3，由此可見，在制備硝酸銦過程中產生的硝酸可以直接作為原料，減低了硝酸原料的消耗量。

應用^[4-6]

應用一、

了一種生產納米氧化銦粉體的方法，該方法是將高純銦花與濃硝酸反應稀釋后制得硝酸銦液體，然后將硝酸銦液體加入到氨水溶液中，在堿性條件下生成了氫氧化銦，當pH值達到8.5～9.0時停止滴加硝酸銦液體，將水浴溫度升高，測定混合液的pH值，當pH值下降至7.5～8.0時，開始計時，保溫，然后停止攪拌，靜置陳化；去除反應物中的上清液，清洗，將洗好的漿料離心脫水、烘干，破碎過篩后，煅燒，冷卻后過篩，制得分散性好、團聚輕的納米氧化銦粉體；本發明方法制得的氧化銦粉體純度≥99.995％；粒度分布D50≤1.5μm、D90≤5.0μm；比表面積為5～20m2/g，能用于制備高純高密度ITO靶材。

應用二、

一種氧化銦基氫氣傳感器及其制備方法。所述氧化銦基氫氣傳感器的制備方法包括如下步驟：步驟1：將N，N-二甲基甲酰胺和無水乙醇混合并攪拌均勻，得到混合溶液；步驟2：將硝酸銦和可溶性金屬鹽加入步驟1得到的混合溶液中，并攪拌至完全溶解后，再加入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌得到靜電紡絲前驅液；步驟3：將步驟2得到的靜電紡絲前驅液放置至靜電紡絲設備進行靜電紡絲操作；步驟4：將步驟3中的紡絲樣品放置于馬弗爐中進行燒結得到硝酸銦納米纖維粉體；步驟5：將步驟4得到的硝酸銦納米纖維粉體和無水乙醇在研缽中混合攪拌，得到混合漿料；步驟6：將步驟5得到的混合漿料均勻地涂覆在陶瓷管的表面，得到氧化銦基氫氣傳感器。

應用三、

一種多孔氧化銦/硫化銦異質結材料的制備方法，屬于多孔無機材料領域。本發明提供的多孔氧化銦/硫化銦異質結材料的制備方法包括以下步驟：將聚乙烯吡咯烷酮、硝酸銦和水混合，形成前驅體溶液；將前驅體溶液依次進行冷凍處理和除冰處理，得到多孔結構的聚乙烯吡咯烷酮/硝酸銦雜化材料；將所述多孔結構的聚乙烯吡咯烷酮/硝酸銦雜化材料進行煅燒處理，得到多孔氧化銦；將所述多孔氧化銦與L-半胱氨酸和水混合后，進行水熱反應，得到多孔氧化銦/硫化銦異質結材料。本發明提供的制備方法簡單易操作，而且本發明提供的方法制備得到的產物光催化活性較好。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201410315616.8 一種硝酸銦的制備方法及反應釜

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201711444250.4 硝酸銦溶液的制備方法

[3] [中國發明] CN202011472447.0 一種硝酸銦溶液的制備方法

[4]CN201910237457.7一種生產納米氧化銦粉體的方法

[5] CN201910188237.X一種氧化銦基氫氣傳感器及其制備方法

[6]CN201910392644.2一種多孔氧化銦/硫化銦異質結材料的制備方法