1185-57-5 / 檸檬酸鐵銨的制備和檢測方法

背景及概述^[1]

檸檬酸鐵銨又稱枸櫞酸鐵銨，有棕色和綠色兩種，具有無臭、有咸味及鐵腥味，極易吸潮，因光可還原成亞鐵鹽，溶液狀態下更不穩定，易溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有機溶劑，水溶液呈中性，綠色較棕色更易遇光被還原。棕色鱗片狀的檸檬酸鐵銨含鐵量較高，而綠色鱗片狀的檸檬酸鐵銨含鐵量較低。檸檬酸鐵銨為光化學敏感物質，且綠色較棕色更易感光。檸檬酸鐵銨是一種優良的營養強化劑，可用作補血藥，治療缺鐵性貧血，被廣泛用于食品添加劑、醫藥等諸多領域。

制備^[1][3]

報道一、

將10.7g的氫氧化鐵置于采用膠棉液制成的滲析袋中，密封出口后再將該滲析袋置于燒杯中。燒杯中含有29.4g一水檸檬酸和0.6g氨配成的溶液，整個反應器置于超聲波分散器中。將第一步制備的盛有氫氧化鐵的滲析袋置于該反應器中，超聲波的功率為50w，反應時間為5分鐘。反應結束后，將反應體系采用減壓蒸餾、再干燥后，獲得高純度的檸檬酸鐵銨產品。

報道二、

檸檬酸鐵銨的生產方法，它是按照下述步驟制備而成：

第一步：在500mL水中加入準確稱量280g檸檬酸，升溫到60℃±5℃；

第二步：開啟攪拌，加入50g鐵粉，緩慢升溫至80±5℃；

第三步：保持溫度在80±5℃，攪拌上述料液4個小時；

第四步：使用冷凝水降溫至40±5℃，然后加入雙氧水(濃度為28％)進行氧化至無亞鐵離子；

第五步：通入氨氣對反應物料中和到pH＝7，然后過濾除去雜質；

第六步：將濾液濃縮成糊狀放入烘箱內烘干，烘干溫度80℃即得產品檸檬酸鐵銨。

檢測方法^[2]

1、檸檬酸鐵銨標準溶液：準確稱取0.005g檸檬酸鐵銨，溶于100mL蒸餾水中配成50μg/ml的溶液，用0.3%(V/V)鹽酸溶液將其pH值調到5。

2、顯色劑的配制：

氫氧化鈉溶液：準確稱取0.575g氫氧化鈉溶于100mL蒸餾水中；

顯色試液：準確稱取0.1g溴甲酚紫溶于50mL的95％乙醇中，再用上述氫氧化鈉溶液將其調成藍紫色；

3、工作曲線的繪制

取10mL具塞刻度比色管6支，分別移取檸檬酸鐵銨標準溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1mL于比色管中，分別加入2滴顯色試液，然后加蒸餾水稀釋至刻度，振蕩后放置10分鐘，對應濃度為0μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml、4μg/ml、5μg/ml。然后以0μg/ml的溶液為參比溶液，在吸收波長400nm處測定各溶液的吸光度。以檸檬酸鐵銨濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

4、樣品測定

準確稱取試驗樣品10g于50mL比色管中，加入蒸餾水溶解，并用0.3%(V/V)鹽酸溶液將樣品溶液的pH值調到5，然后加入2滴顯色試液，再加蒸餾水稀釋至刻度，振蕩后放置10分鐘。然后以不加檸檬酸鐵銨的鹽溶液空白為參比溶液，在吸收波長400nm處測定樣品溶液的吸光度，并通過工作曲線計算出，樣品中檸檬酸鐵銨的含量為19.21mg/kg。

參考文獻

[1][中國發明]CN201711466933.X一種高純度檸檬酸鐵銨的制備方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN201310524674.7一種檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法

[3][中國發明,中國發明授權]CN200910172708.4檸檬酸鐵銨的生產方法