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101-81-5/二苯基甲烷的制備

背景及概述[1][2]

二苯基甲烷,俗稱人造香葉油。工業上催化合成二苯基甲烷的反應過程主要選用液體酸或Lewis 酸作催化劑,如硫酸、氫氟酸、三氯化鋁或氯化鋅等,而使用這些催化劑存在著操作復雜、選擇性低、具有腐蝕性和毒性等問題,無法滿足環境保護的要求。針對以上問題,研究人員開發出合成二苯基甲烷的固體酸催化劑,它們主要有固載金屬氯化物、沸石分子篩、固體超強酸等,這些催化劑對苯與氯化芐的傅克烷基化反應具有一定的催化活性,也可以避免設備的腐蝕等問題,但這些催化劑中大部分要使氯化芐的轉化率達到90% 以上,反應時間超過了2 h,且苯的利用效率偏低。

近年來國內外報道的一些負載型固體酸催化劑Friedel-Crafts 烷基化反應中表現出了優良的催化性能.研制開發了新型固載化AlCl3 催化劑,并在異丁烯低度聚合、苯與長鏈烯烴烷基化反應及α-烯烴聚合等反應中行研究,發現固載化AlCl3 催化劑不僅能夠保持傳統AlCl3 催化劑活性高、反應溫度低的特點,而且還具有選擇性好、可再生、容易與產物分離等優點。

由于烷基化反應所需的固體酸催化劑應具有適當的酸性和孔結構,人們在如何制得所需的固體酸催化材料方面研究較多,而在反應動力學方面研究較少。同時由于固體酸催化劑多選用微孔材料,反應物、產物的分子尺寸較大,在反應過程中很容易在催化劑孔內產生內擴散阻力.通過對反應動力學的研究,可以發現影響烷基化反應的一些因素和了解催化劑的特征,對催化劑的進一步開發有一定的指導作用。因此,尋找新的催化體系催化合成二苯基甲烷具有重要的現實意義和經濟價值。

性質[3]

二苯基甲烷為白色斜方針狀結晶,有桔子香味,不溶于水和液氨,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和環己烷。相對密度(d104)1.3421(固體),熔點25.9℃,沸點264.5℃,閃點130℃,折射率1.576~1.578。最小致死量(大鼠,經口)5000mg/kg 。

應用[1][2]

二苯基甲烷通常用于香料工業,是制造保香劑、香皂及配制香水香精的重要原料,同時又是生產染料、醫藥的重要中間體。醫藥工業用于生產苯海拉明鹽酸鹽。二苯甲烷可作香葉油的代用品,適于配制皂用香精和香水等。也用于染料生產。其衍生物如二苯基鹵代甲烷可用于百樂利辛、桂利嗪、奧沙米特等藥物的合成。

制備[5][1][4]

方法1:苯和氯化芐烷基化合成二苯基甲烷的具體過程以最優條件為例:

在裝有回流冷凝管的三口燒瓶(50 mL)中依次加入0.1g 催化劑、60 mmol 苯,通入氮氣以帶出三口燒瓶中的空氣以及反應后生成的氯化氫氣體,尾氣用3 mol /L 的氫氧化鈉溶液吸收,磁力攪拌下加熱至80 ℃,然后加入10 mmol 的氯化芐,反應1 h 后停止反應,將反應液冷卻至室溫,過濾分離催化劑,取濾液進行氣相色譜分析。

其中催化劑的制備如下:在磁力攪拌及pH 計監測下,首先將25 mL 磷酸二氫鈉(0.01 mol) 的水溶液加入到75 mL 偏釩酸鈉(0.01 mol)的水溶液中,滴加V(H2SO4)∶V(H2O) =1∶1 的硫酸調節溶液的pH = 4.00,然后加入50 mL的鉬酸鈉(0.08 mol)水溶液,再次滴加上述硫酸溶液調節pH = 3.8,99 ℃回流8 h。

冷卻后將此溶液移入分液漏斗,加入80 mL 無水乙醚,分次少量加入V(H2SO4)∶V(H2O) =1∶1硫酸,振蕩,靜置后,下層紅色油狀物為雜多酸的醚合物。油狀物置于通風櫥1~2 d,直到晶狀顆粒析出,再加入少量的蒸餾水,重結晶,得到明顯的晶型,60 ℃真空干燥箱烘干后,得到橙紅色粉末狀物質即為H8P2Mo16 V2O62·41H2O 催化劑,記為HPA,待用。

Fe2H2P2Mo16V2O62·41H2O 的制備:按照化學計量比,稱取2 mmol 的HPA 溶解于裝有20 mL 蒸餾水的三口燒瓶中,再用氮氣置換出三口燒瓶中的空氣,在氮氣保護下并且在磁力攪拌下將4 mmol 的三氯化鐵加入HPA 的溶液中,此時三氯化鐵在雜多酸的溶液中迅速溶解并發生反應,攪拌2 h 后,用抽濾減壓蒸餾干燥,研磨后得到橘黃色粉末狀磷鉬釩鐵鹽即Fe2H2P2Mo16V2O62·41H2O,記為FeHPA。

方法2:一種反應工藝簡單、綠色環保、清潔高效的二苯甲烷催化合成工藝:

具體技術方案如下:以苯和甲醛作為原料,其用量重量比為20/1 2/1,反應條件是:在100 200℃的溫度下,反應時間在1 8小時,在催化劑的作用下間歇式一步縮合反應合成,催化劑和反應物用量重量比為1/50 1/5。

反應步驟為:1)將苯和甲醛加入到反應器中,苯和甲醛的用量摩爾數比為20/1 2/1;2)加入催化劑,催化劑與甲醛的用量比1/50 1/5,以高純氮氣作為保護氣氛,攪拌、在100 200℃的溫度下,反應1 8小時,得到的產物加入硝基苯作為內標,在GC上進行轉化率分析;反應后催化劑離心分離,催化劑回收后可以重復使用;3)反應產物進行精餾、未反應的苯可以回收后重復使用;4)加無水乙醇溶解精餾后的固體產品,再反復減壓精餾,可以得到產品二苯甲烷。

方法3:一種環境友好催化合成二苯甲烷的方法:

其特征在于以杭錦2#粘土礦按固液比1∶2.5~3加濃度為10%~16%的HCl,90~100℃加熱活化3.5~4h,用水洗滌至pH=6,抽濾,濾餅100℃~105℃烘干,250~300℃焙燒2~3h,冷卻至室溫得到粘土-SA01備用,以粘土-SA01作為載體,先將ZnCl2按0.135~0.27g∶1ml~2ml的比例溶于甲醇得到ZnCl2甲醇混合液,再將混合液與載體粘土-SA01按每克粘土-SA01負載0.135~0.27g活性組分ZnCl2的比例混合浸漬24~36h,成為糊狀樣品。

在70~80℃,將該樣品真空干燥3~4h,回收甲醇,制得ZnCl2/粘土-SA01固體樣品,在N2氣保護下,將粘土-SA01固體樣品在250-300℃焙燒3~4h制得ZnCl2/粘土-SA01催化劑,再將該催化劑在N2氣氛中冷卻至室溫,在備有氯化鈣干燥裝置及HCl氣體吸收裝置的反應器中加入催化劑和苯,緩慢加熱至40~50℃,攪拌10~15min后,慢速加入芐基氯,苯∶芐基氯∶催化劑的比例為25ml∶2.6ml∶1g,再使反應溫度上升至65~70℃,反應3~4h后,停止加熱,冷卻到室溫后使固液分離,回收催化劑,蒸餾混合液使苯與二苯甲烷分離,回收溶劑苯。

二苯基甲烷的制備

主要參考資料

[1]范宗良, 魏慧娟, 李貴賢, 等. Dawson 型磷鉬釩雜多酸鹽催化合成二苯基甲烷[J]. 精細化工, 2015, 32(5): 543-547.

[2] 紀敏, 吳海鳴, 賀民, 等. 固載化 AlCl3 催化合成二苯基甲烷反應動力學研究[J]. 大連理工大學學報, 2008, 48(2): 168-172.

[3] 二苯基甲烷的氣相色譜- 質譜分析

[4] CN201310217853.6二苯甲烷催化合成工藝

[5] CN200310109813.6一種環境友好催化合成二苯甲烷的方法

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