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102-76-1/三乙酸甘油酯的應用

背景及概述[1]

三乙酸甘油酯又稱Triacetin。從乙醇中析出者為無色立方晶體,或無色油狀液體。有輕微的油脂氣味,溶于水(7)、乙醇、乙醚、丙酮、苯和氯仿。由乙酸和甘油在硫酸存在下進行酯化,可制得三乙酸甘油酯。三乙酸甘油酯在我國消耗量在萬噸以上,是一種十分走俏的化工原料。當前生產中亟待解決的問題是由于用硫酸作均相催化劑,由此造成設備腐蝕嚴重,副反應多,產品質量差,反應時間長,廢水排放量大,后處理工藝復雜等諸多弊端,這也是多年來工業上用硫酸作催化劑合成眾多脂類化合物生產工藝所面臨的同一難題。隨著人們對節約能源、簡化流程、合成脂類已成必然趨勢。

三乙酸甘油酯的應用

用途[2]

三乙酸甘油酯具有廣泛的用途,最大用途是作為卷煙過濾嘴的增塑劑。作為廣泛的化工產品,可用于醋酸纖維,硝酸纖維等的增塑劑和溶劑,對天然橡膠和合成橡膠也有增塑作用,并且不影響硫化操作。

三乙酸甘油酯作為重要的化工原料,在食品、化妝品、醫藥和染料工業中的用途已經被開發出來。在食品行業,三乙酸甘油酯毒性低,可用于蔬菜、水果、動物膠和合成膠的溫和殺菌劑;在日化行業,三乙酸甘油酯可作化妝品的定香劑及潤濕基質,也可配成不呈堿性也無氯臭的家用漂白液;三乙酸甘油酯作為汽油添加劑,可減少空氣中的排鉛量;三乙酸甘油酯作為抗蝕材料的添加劑,對烴類有特佳的抗腐蝕性;在印染工業中,三乙酸甘油酯可作為醋酸纖維素的泡脹劑和穩定劑;三乙酸甘油酯在油墨、纖維素、膠片和某些堿性的溶劑中用作增塑劑,也用于合成塑料薄膜的增塑劑。

制備[2]

一種三乙酸甘油酯的制備方法,包括以下步驟:

(1)將甘油與乙酸甲酯按摩爾比為1:1.2加入到帶回流裝置的反應釜內,并加入濃度為3~5wt%的氫氧化鉀溶液作為催化劑反應1~2.5小時,得到反應產物,反應產物為含有三乙酸甘油酯、乙酸甲酯、甘油、甲醇和堿催化劑的混合物;

(2)將步驟(1)得到的混合物在70~80℃溫度下進行蒸餾,分離出乙酸甲酯和甲醇的混合物,并得到三乙酸甘油酯、甘油和堿催化劑的混合物;得到的乙酸甲酯和甲醇的混合物進行水分離,分離出乙酸甲酯,并得到甲醇水溶液,甲醇水溶液用于生產玻璃水。分離出的乙酸甲酯回流到步驟(1)作為原料使用。

(3)將步驟(2)得到的三乙酸甘油酯、甘油和堿催化劑的混合物用萃取劑進行萃取,分離出堿催化劑和甘油的混合物,并得到三乙酸甘油酯和萃取劑的混合物;分離出的堿催化劑和甘油的混合物回流到步驟(1)作為原料和堿催化劑使用。

(4)將步驟(3)得到的三乙酸甘油酯和萃取劑的混合物在80~90℃溫度下進行蒸餾,分離出萃取劑,得到最終產品三乙酸甘油酯。分離出的萃取劑回流到步驟(3)作為萃取劑使用。

檢測

三乙酸甘油酯是乙酸纖維濾棒的常用增塑劑,其使用量直接影響到濾棒的硬度、壓降、縮頭等,進而影響濾棒的過濾效率及卷煙的抽吸質量。為此,煙草行業2008年頒布實施了《煙用三乙酸甘油酯》(YC144-2008)標準,標準要求煙用三乙酸甘油酯的純度達到99%以上,同時推薦使用歸一化法對三乙酸甘油酯產品含量進行檢測。

以乙醇為溶劑,反式茴香腦為內標,并采用極性毛細管柱進行色譜分離,用帶FID檢測器的氣相色譜儀進行檢測,建立了增塑劑中三乙酸甘油酯的內標定量法。結果表明,該方法與《煙用三乙酸甘油酯》(YC144-2008)所推薦的定量方法相比較,能夠實現煙用三乙酸甘油酯純度的準確測定。三乙酸甘油酯在質量分數33%--110%含量范圍,線性回歸系數>0.999;回收率95.4%-105%,RSD均小于1%。與YC/T144-2008所推薦的歸一化法比較,本文所建立的方法可以提高判斷產品是否符合要求的準確性,從而減少產品質量上的誤判。

主要參考資料

[1] 實用精細化工辭典

[2] CN201611174489.X一種三乙酸甘油酯的制備方法

[3] 三乙酸甘油酯檢測方法的研究

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