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103055-07-8/虱螨脲的制劑方法

背景及概述[1]

虱螨脲,一種昆蟲生長調(diào)節(jié)劑,化學(xué)名稱:N-[[[2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯基]氨基]羧基]-2,6-二氟苯甲酰胺,屬苯甲酰脲類殺蟲、殺螨劑,是幾丁質(zhì)合成的抑制劑,主要用于防治蔬菜、棉花、玉米、果樹等的鱗翅目類幼蟲,如防治甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、甘藍夜蛾、小菜蛾、棉鈴蟲、瓜絹螟、薊馬、銹螨、柑橘潛葉蛾、飛虱等害蟲,也可作為衛(wèi)生用藥,還可用于防治如牛等動物的害蟲。虱螨脲具有獨特的殺蟲機理:抑制昆蟲蛻皮,殺蟲、殺卵效果好。害蟲吃了噴施有虱螨脲的作物,2小時后停止取食,2~3天進入死蟲高峰。虱螨脲具有殺蟲殺卵,殺大、小幼蟲;持效期14天;滲透性強,正面噴藥,背面死蟲、死卵;耐雨水沖刷,噴藥15分鐘后下雨不影響藥效等優(yōu)點。另外,虱螨脲還具有低毒的特點,適合無公害農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)。

虱螨脲的制劑方法

制劑[1-3]

報道一、

制作1000千克2%質(zhì)量比的虱螨脲W/O/W多重乳狀液,其原料為:虱螨脲20千克、聚氧乙烯(4)月桂醇醚(HLB值≤10)20千克、乙氧基化烷基磷酸鹽(HLB值>10)15千克、聚氧乙烯山梨醇單油酸酯(HLB值>10)10千克、乙酸乙酯40千克、N-甲基吡咯烷酮20千克、正辛醇20千克、聚乙烯醇30千克、環(huán)糊精20千克、有機硅消泡劑2千克、乳酸(約0.1千克,由于乳酸是作為PH值調(diào)節(jié)劑使用,因此用量跟水相的酸堿性相關(guān),無法在配制乳狀液之前精確用量和水802.9千克。

制備方法:

1)制作油相:將虱螨脲原藥、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、聚氧乙烯(4)月桂醇醚、乙氧基化烷基磷酸鹽混合于乳化反應(yīng)釜中,攪拌溶解完全,形成油相;

2)制作水相一:將正辛醇、聚乙烯醇、環(huán)糊精及與油相質(zhì)量相同的水混合均勻,以乳酸調(diào)節(jié)pH值至4.0,形成水相一;

3)制作水相二:將聚氧乙烯山梨醇單油酸酯、有機硅消泡劑與剩余量的水混合均勻,以乳酸調(diào)節(jié)pH值至4.5,形成水相二;

4)剪切乳化:在均質(zhì)機轉(zhuǎn)速4000轉(zhuǎn)/分的條件下,把油相加入水相一中,高速剪切乳化30分鐘,形成虱螨脲液體微膠囊乳狀液;在均質(zhì)機轉(zhuǎn)速2000轉(zhuǎn)/分的條件下,將乳狀液加入水相二,剪切乳化30分鐘,形成2%虱螨脲多重乳狀液。

報道二、

原料配方:虱螨脲原藥3kg、溶劑二甲苯2kg、乳化劑聚氧乙烯烷基酚1.5kg、增稠劑聚乙烯醇或黃原膠1.8kg、防凍劑乙二醇或丙二醇1.6kg、消泡劑有機硅0.2kg、水89.9kg。

制備方法:按上述配方將虱螨脲原藥澆入到有機溶劑二甲苯或甲苯中,不斷攪拌,直至虱螨脲完全溶解為止,作為油相備用;

在按上述配方將乳化劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑在攪拌下一次加入到水中,不斷攪拌,直至完全溶解成均勻液體為止,作為水相備用。

先將油相加入到剪切機的容器中,開啟攪拌,然后再攪拌下逐漸加入水相到油相中,轉(zhuǎn)速控制在1000轉(zhuǎn)/分,攪拌60分鐘,即成乳白色不透明狀液體,即為3%虱螨脲水乳劑。

報道三、

5%虱螨脲懸浮劑

各組分含量(按重量百分比計)為虱螨脲原粉5%,分散劑木質(zhì)素磺酸鈉10%,增稠劑黃原膠0.5%,消泡劑硅油0.8%,防凍劑乙二醇3%,PH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑PH值為6,加去離子水至100%?;旌暇鶆蚝笥谇蚰C中球磨2~3小時,使粒徑全部在5μm以下即成。

合成方法[4]

將溶劑DMF350Kg抽入到加成釜中,開攪拌,抽入已烘化的2,5-二氯苯酚120.0kg,90%氫氧化鉀溶液65kg。控制反應(yīng)釜溫度至50℃時,開始通全氟丙烯氣體,當通氣量達到120kg時,2,5-二氯苯酚含量≤1%,反應(yīng)結(jié)束,若原料未消失則繼續(xù)緩慢通氣,再取樣分析。合格后,減壓條件下將溶劑DMF脫出,進行水洗精餾,得到產(chǎn)品IMA精品;

向釜中加入150.0kg濃硫酸,開冷凍鹽水,把發(fā)煙硝酸100Kg緩慢滴加到釜,在10-15℃下,把204.0kgIMA緩慢滴加到釜中,滴加時間為2h,滴加過程中控制釜內(nèi)溫度不得超過20℃。滴加結(jié)束后,保溫3h,取樣分析,直到IMA含量<1%,水洗釜分層,下層料層IMB;

把溶劑乙醇530kg抽到釜中,依次加入催化劑C7.3kg,活性炭8.5kg。攪拌,抽入152kgIMB,加入4.3kg碳酸鉀,蓋好人孔蓋。

在50℃攪拌8h,開蒸汽使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至回流,滴加還原劑50kg,滴加時間為2.0h,加畢,保溫反應(yīng)3.0h,取樣分析,直到IMB含量<1%,停止反應(yīng)。抽濾,脫溶得IMC;

抽溶劑二氯乙烷750kg,開攪拌,從人孔加入67kg2,6-二氟苯甲酰胺,常溫下,滴加草酰氯64.0kg,滴加時間為0.5h,滴加結(jié)束后,常溫下保溫3.0h,升溫到回流反應(yīng),反應(yīng)過程中有大量的氯化氫產(chǎn)生,保溫3.0h后,取樣分析,2,6-二氟苯甲酰胺含量<2%,則視反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)結(jié)束后,脫溶,得IMD;

向含有68kgIMD、100kg四氯化碳的釜滴加80kgIMC,滴加時間為1h,滴加結(jié)束,常溫下保溫6.0h,取樣分析,控制IMC和IMD含量都小于0.2%則反應(yīng)結(jié)束。若中控檢測IMD含量偏高,則補加少量IMC繼續(xù)反應(yīng),直至IMD含量小于1%,反應(yīng)結(jié)束,升溫至70℃,將固體全部溶解,降低攪拌速度,使產(chǎn)品慢慢析出。最后開冷凍鹽水使釜內(nèi)溫度降至5℃左右,保溫2h。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN200910040913.5虱螨脲多重乳狀液及其制備方法

[2][中國發(fā)明]CN200810126485.3虱螨脲水乳劑及其制備方法

[3][中國發(fā)明]CN200810132490.5一種虱螨脲懸浮劑及其制備方法

[4][中國發(fā)明]CN201210104086.3一種虱螨脲化合物的制備方法

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