104-46-1 / 茴香腦的提取方法

背景及概述^[1-2]

茴香油是一種無(wú)色或淡黃色液體，有茴香特殊氣味，其主要成份是茴香腦，含量達(dá)80%～90%，并含有乙醛等物質(zhì)，茴香腦主要用于日用化工（如牙膏等）、食品、煙草增香劑及醫(yī)藥等。

茴香腦具有特殊的茴香氣味和相應(yīng)的甜味，可用于一切食品，特別是糕點(diǎn)食品的加香。還是制造茴香醛、茴香醚、合成藥物陰性荷爾蒙己烷雌酚的原料。茴香腦可以大量用于茴香香精、甘草香精、楊梅香精等的調(diào)配，還用于牙膏、含漱液、化妝品、香皂等。

提取方法^[1-2]

報(bào)道一、

從989公斤天然茴香油中取樣做色譜分析，分析結(jié)果是：茴香腦含量84.2%，測(cè)得凍點(diǎn)為13.7℃。將提取原料茴香油裝入容器中放置冷庫(kù)中冷凍至?13℃，使其成為固體，用破碎機(jī)把茴香油固體粉碎至粒徑小于1.5毫米的粉未狀，后放入離心機(jī)中進(jìn)行分離，待溫度回升至手抓有油溢出時(shí)置入離心機(jī)中進(jìn)行分離4分鐘得到522公斤純度較低的固態(tài)粗茴香腦和467公斤的第一次母液，經(jīng)分析所得固態(tài)粗茴香腦含茴香腦量為95.2%，凍點(diǎn)為18.9℃，所得第一次母液含腦量為64.68%；把所得的固態(tài)粗茴香腦放入容器中加熱熔化后再次放置冷庫(kù)中冷凍至?7℃成為固體，然后再粉碎至粒徑小于1.5毫米，待溫度回升至手抓可以出油時(shí)再置入離心機(jī)中進(jìn)行分離3分鐘得到純度更高的固態(tài)粗茴香腦和第二次母液，第一次母液也放置冷庫(kù)中冷凍至?7℃成為固體，然后再粉碎至粒徑小于1.5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時(shí)再置入離心機(jī)中進(jìn)行分離3分鐘得到第一次母液中的粗茴香腦和第二次母液，第一次母液中分離得到的固態(tài)粗茴香腦與獲得純度更高的粗茴香腦共計(jì)762公斤。

報(bào)道二、

精餾提取大茴香腦的方法，包括以下步驟：

S1、取八角樹嫩葉清洗、烘干，然后加入食鹽混合均勻，再置于80℃下烘炒10min，然后置于120℃下烘炒5min，再置于100℃下烘炒10min，得烘炒物，將烘炒物粉碎后浸泡于水中，再置于55℃和25KHz下超聲波處理4h，然后置于100℃和25kHz下超聲波處理40min，得混合物，將混合物置于30℃下過(guò)濾后，取濾下物，得混合液，其中，八角與食鹽的重量比為7:1；

S2、向混合液中加入干黃豆，再置于30℃下以50r/min的速度攪拌2h，然后過(guò)濾，取濾下物，得處理液，向處理液中加入沸石，置于105℃下加熱至無(wú)水蒸氣逸出后，過(guò)濾，取濾下物，得混合油，其中，混合液與干黃豆的重量比為9:4，處理液與沸石的重量比為9:2；

S3、將混合油置于100℃和8mmHg的真空度下蒸餾4h后，收集水蒸氣后冷卻，得蒸餾液，向蒸餾液中加入食鹽后置于25℃下靜置分層，取上層液干燥，得提取物，其中，蒸餾液與食鹽的重量比為7:2；

S4、加熱萃取精餾塔至塔頂溫度升至125℃，塔底溫度升至125℃，再將提取物從萃取精餾塔的中部進(jìn)料，檸檬酸從萃取精餾塔的上部進(jìn)料，萃取精餾的回流比為2:1，萃取4h后，得萃取物，將萃取物除水，得大茴香腦，其中，提取物與檸檬酸的重量比為1:3。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201210518900.6茴香腦提取工藝方法

[2][中國(guó)發(fā)明]CN201910338344.6精餾提取大茴香腦的方法