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105-74-8 / 過氧化雙月桂酰的制備和應用

背景及概述[1][6]

過氧化月桂酰又名引發(fā)劑B。白 色粉末。有愉快氣味。分子量 398.63。熔點55~57℃。易溶于丙酮、氯仿等有機溶劑及油類,不溶于水。常溫下穩(wěn)定,受熱易爆炸。主要用作聚氯乙烯、高壓聚乙烯的高效引發(fā)劑。也用于食品工業(yè)和油脂生產(chǎn)中作漂白劑。由十二酰氯與雙氧水反應而得。

過氧化雙月桂酰主要用作自由基聚合反應引發(fā)劑, 還可用作聚酯固化劑 、 橡膠交聯(lián)劑、 發(fā)泡劑 、漂白劑、干燥劑等。

過氧化雙月桂酰的制備和應用

制備[1] [5]

方法一、粉末狀的過氧化雙月桂酰的制備

提供1250g水,42g(0.86mol)70%的過氧化氫,252g(1.58mol)250%的苛性鈉和 60g異己烷,并且冷卻到16℃。在20分鐘之內(nèi)在16℃至18℃冷卻的條件下滴加240g (1.10mol)的月桂酰氯。在添加之后,反應混合物在相同溫度下繼續(xù)攪拌20分鐘。經(jīng)由吸濾 器過濾,并且所獲得的固體用總共4L的水反復沖洗。獲得291g潮濕的、具有75%含量的產(chǎn) 物,這對應于98%的產(chǎn)率。在空氣中或真空中干燥之后,過氧化雙月桂酰含量為99.1%。產(chǎn)物中的氯含量為60ppm,月桂過酸含量為0.01%。

方法二、在反應容器中加入十二烷酰胺,3-甲基戊烷溶液,控制攪拌速度230-260rpm,控制溶液溫度至20-26℃,加入水溶液,芐基甲基醚溶液,在20-40min內(nèi)分批次加入鉻酸鋅粉末,繼續(xù)反應80-120min;然后加入硫酸鈉溶液,升高溶液溫度至50-55℃,加入四乙酸鉛,繼續(xù)反應2-3h,降低溶液溫度至5-9℃,加入硝酸鉀溶液洗滌20-40min,加入氯丙烷溶液洗滌30-50min,在環(huán)己醇溶液中重結晶,脫水劑脫水,得成品過氧化雙月桂酰。

應用[3-4][7]

CN201310670377.3公開了一種老化油破乳劑及其制備方法。本發(fā)明屬于石油加工技術領域。一種老化油破乳劑,由混合酸、破乳劑單體和引發(fā)劑組成,其組分配比為:混合酸由丙烯酸和馬來酸酐組成,丙烯酸與馬來酸酐的摩爾比為(1-3):(0.5-1.5),混合酸與破乳劑單體烷基酚醛樹脂-聚氧丙烯聚氧乙烯醚的摩爾比為(0.5-1.7):(0.5-1.5),引發(fā)劑過氧化月桂酰為混合酸質(zhì)量的8-12%。其制備工藝過程:混合酸與破乳劑單體烷基酚醛樹脂-聚氧丙烯聚氧乙烯醚,加入引發(fā)劑過氧化雙月桂酰,在70-100℃條件下聚合,聚合時間1-4h,然后升溫至100-150℃進行酯化,酯化3-7h得到老化油破乳劑。本發(fā)明具有組分簡單、工藝簡單、配制方便、快速高效、成本低廉、用量少、毒副作用小、應用面廣、破乳效果好等特點。

CN201510447852.X揭示了一種高性能石英玻璃,由石英玻璃、引發(fā)劑、耐磨劑、增韌劑、抗沖擊改質(zhì)劑、分散劑以及分子量調(diào)節(jié)劑組成,所述引發(fā)劑為過氧化雙月桂酰,所述耐磨劑為有機硅油,所述增韌劑為聚乙烯醇縮丁醛,所述抗沖擊改質(zhì)劑為苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物,所述分散劑為聚乙二醇硬脂酸酯,所述分子量調(diào)節(jié)劑為3-巰基丙酸丁酯。本發(fā)明通過在石英玻璃中添加引發(fā)劑、耐磨劑、增韌劑、抗沖擊改質(zhì)劑、分散劑以及分子量調(diào)節(jié)劑,具有加工效率高、韌性好、強度高、耐磨防刮、質(zhì)量好的特點。

CN201711069456.3公開了一種高效非硅油型消泡劑的制備方法及其在潤滑油中的應用。將溶解一定量引發(fā)劑過氧化雙月桂酰的甲苯溶劑在氬氣保護下加熱到60~100℃后滴加混合單體,控制混合單體滴加時間為2~3h,滴加完畢后繼續(xù)恒溫反應1~2h小時,反應完畢制得共聚物產(chǎn)品,將共聚物產(chǎn)品用環(huán)保溶劑油D110稀釋,使共聚物產(chǎn)品的質(zhì)量分數(shù)為10%~20%,在室溫下用塑料攪拌機以1200~1500r/min轉(zhuǎn)速下充分攪拌0.5~1.0小時,獲得高效非硅油型消泡劑,本發(fā)明能夠有效抑制潤滑油泡沫的產(chǎn)生,易分散、對潤滑油空氣釋放性影響小,對低粘度抗泡效果好。

測定[6]

天津市合成材料工業(yè)研究所王學敏介紹了碘量法測定過氧化雙月桂酰含量的方法和步驟,并對影響測定結果的各種因素進行了討論。結果表明,最佳測定條件為:試樣量0.25 g,加入NaHCO3反應生成CO2排除空氣,以體積比為3∶2的冰乙酸和三氯甲烷為混合溶劑,并加入濃鹽酸,55~60℃下反應20~30 min,滴定前加入少量水,滴定至淀粉指示劑由藍紫色變無色時為終點。

主要參考資料

[1]簡明精細化工大辭典

[2][中國發(fā)明] CN201580064689.7 用于制備粉末狀的過氧化月桂酰的方法

[3]CN201310670377.3一種老化油破乳劑及其制備方法

[4]CN201510447852.X一種高性能石英玻璃

[5]CN201710836661.1過氧化雙月桂酰有機中間體的合成方法

[6]王學敏.碘量法測定過氧化雙月桂酰含量[J].熱固性樹脂,2009,24(03):43-45.

[7]CN201711069456.3一種高效非硅油型消泡劑的制備方法及其在潤滑油中的應用

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