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106-31-0/丁酸酐的性質和制備

背景及概述[1][2]

即丁酸酐,(CH3CH2CH2CO)2O,無色透明液體,具有不愉快的氣味。相對密度0.9668(20/20℃),熔點-75℃,沸點198℃。溶于乙醚等有機溶劑。遇水分解生成丁酸。與醇作用生成酯類。由丁酸與乙酸酐共熱蒸餾而制得。主要用于制各種丁酸酯和藥物等。

丁酸酐的性質和制備

制備[2]

CN201410214054.8提供一種乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐的裝置和工藝方法,利用反應精餾塔結合反應器與丁酸酐精制塔的工藝流程,可以使乙酸酐與丁酸制丁酸酐連續進行。

一種乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐裝置包括:反應器1,反應精餾塔2,丁酸酐精制塔3,冷凝器4、8,回流罐5、9,再沸器6、10,釜出罐7、11,泵12-19和管線等輔助設備。反應精餾塔由3段組成:精餾段20、反應段21、提餾段22。丁酸酐精制塔由2段組成:精餾段23、提餾段24。管線包括:管線25-管線54。其中反應精餾塔(2)內部有依次上下連接的精餾段(20)、反應段(21)、提餾段(22);丁酸酐精制塔(3)內部有依次上下連接的精餾段(23)、提餾段(24);反應器(1)的上下管口分別經過泵連接反應精餾塔的反應段(23)的上下管口,反應器(1)中側經過泵連接乙酸酐輸送管,反應器(1)下側經過泵連接丁酸輸送管;反應精餾塔(2)頂部頂管口連接前冷凝器(4)左下端管口,前冷凝器右上端管口連接前回流罐(5)底部管口,前回流罐上側管口經過泵連接反應精餾塔頂部側管口,前回流罐下側管口連接乙酸輸送管;反應精餾塔的下側管口連接前再沸器(6)上側管口,前再沸器底部管口連接反應精餾塔底部管和前釜出罐(7)底部管口;前釜出罐側管口經過泵連接丁酸酐精制塔(3)的精餾段(23)和提餾段(24)之間個管口,丁酸酐精制塔頂部管口連接后冷凝器(8)左下端管口,后冷凝器右上端管口連接后回流罐(9)底部管口,后回流罐上側管口經過泵連接丁酸酐精制塔頂部側管口,后回流罐下側管口經過泵連接連接反應器(1)上部側管口;丁酸酐精制塔的下側管口連接后再沸器(10)上側管口,后再沸器底部管口連接丁酸酐精制塔底部管和后釜出罐(11)底部管口,后釜出罐(11)側部管口連接丁酸酐輸送管。

采用乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐裝置進行乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐的工藝方法步驟是:

1)乙酸酐和丁酸進入反應器反應后,從反應器上部或下部,通過管線進入反應精餾塔精餾段下部至反應段下部的某幾個位置;

2)進入反應精餾塔的乙酸酐和丁酸,在反應段的每層塔板上同時進行反應和精餾;

3)經反應段流下的物料經反應精餾塔提餾段精餾;

4)經反應段上升的物料經反應精餾塔精餾段精餾,塔頂餾出物經冷凝器冷凝得到乙酸;

5)反應精餾塔塔釜出料由泵加壓進入丁酸精制塔精餾;

6)丁酸精制塔塔頂得到乙酸、丁酸、乙酸酐、乙酸丁酸酐、丁酸酐中的某幾種物質,塔頂餾出物經過冷凝器冷凝后由泵經管線打回反應器繼續反應;

7)丁酸精制塔塔釜得到高純度丁酸酐。

圖1為乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐的裝置示意圖。

圖中:1反應器,2反應精餾塔,3丁酸酐精制塔,4前冷凝器,5前回流罐,6前再沸器,7前釜出罐,8后冷凝器,9后回流罐,10后再沸器,11后釜出罐,12-19泵,20精餾段,21反應段,22提餾段,23精餾段,24提餾段,25-54管線。

丁酸酐的性質和制備

應用[3]

CN201110124782.6公開了一種合成2-氯丁酸的方法,在丁酸酐催化下,正丁酸和液氯在50℃~150℃反應5~15小時使氯離子取代丁酸酐2位上的氫離子,形成2-氯丁酸酐,再與正丁酸反應,生成丁酸酐和2-氯丁酸,反應完畢后,再經精餾后獲得純度99%以上的2-氯丁酸。本發明采用丁酸酐作為催化劑,通過控制反映溫度及通氯量,控制轉化率85%~95%,減少副產物的生成,可以減少過度氯化情況的發生,催化劑水解后可回收利用,通過精餾回收未反應的正丁酸可再次用于后續生產。本發明氯氣用量少,副產物較少,正丁酸利用率高,環保效應顯著提高。

主要參考資料

[1]化學物質辭典

[2][中國發明]CN201410214054.8乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐的裝置和工藝方法

[3]CN201110124782.6合成2-氯丁酸的方法

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