106-32-1 / 辛酸乙酯的制備及應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

辛酸乙酯為無色透明液體，偶帶微黃色，有似菠蘿的香味，并有甜味。沸點208.5℃。不溶于水，但易溶于乙醇、乙醚、氯仿，在丙二醇中幾乎不溶。與水形成共沸混合物，在共沸點98.25℃，含量為18%。由辛酸和乙醇，在少量濃硫酸催化下，加熱而制得。可用作加香劑，用于桔子香、草莓香、菠蘿香等香料。辛酸乙酯是一種GB2760—96規(guī)定為允許使用的食用香料，主要用以配制牛奶、乳酪、蘋果和菠蘿果酒、白蘭地、朗姆酒等型香精。它是由辛酸與乙醇酯化而得。

制備^[1]

酯化反應(yīng)一般為可逆反應(yīng)，為了提高酯的產(chǎn)量，需要從產(chǎn)物中分離出一種成分或者使反應(yīng)物中其中一種成分過量的方法以使反應(yīng)朝著正方向進(jìn)行。現(xiàn)有技術(shù)中大多是采用蒸餾的方法將產(chǎn)物中的水蒸出，進(jìn)而提高產(chǎn)物的收率。但是這種方法會耗費(fèi)大量的加熱能源，不利于節(jié)能。實用新型CN201320461083.5為了克服上述技術(shù)問題的不足，提供了一種生產(chǎn)辛酸乙酯的精餾裝置，該裝置很容易的在反應(yīng)過程中移除產(chǎn)物中的水，從來達(dá)到提高產(chǎn)物收率的目的。解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：用于生產(chǎn)辛酸乙酯的精餾裝置，包括精餾塔塔身、再沸器以及冷凝器，其特征在于，在冷凝器的出口處還設(shè)置有導(dǎo)流管。圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實用新型中精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中：1為塔身，2為冷凝器，3為再沸器，4為導(dǎo)流管，11為蒸汽出口，12 為回流液體入口，13為噴淋裝置，14為填料，15為再沸器返回口，16為物料進(jìn)入口。

本實用新型的技術(shù)方案中，精餾塔采用填料塔，可以充分混勻反應(yīng)物，金屬波紋規(guī)整填料具有阻力小、氣液布均勻、效率高、能量大、放大效應(yīng)不明顯等特點，具有高效、壓降低和通量大的優(yōu)點。列管式換熱器的結(jié)構(gòu)比較簡單、緊湊、造價便宜，可以降低操作成本。在冷凝器的出口處設(shè)置了導(dǎo)流管，由于產(chǎn)物辛酸乙酯不溶于水，其質(zhì)量比水輕，冷凝器出口處的冷凝液呈水油兩相。為了保證反應(yīng)朝著正方向進(jìn)行，在反應(yīng)過程中，導(dǎo)流管將產(chǎn)物中的水分出，不再參加回流反應(yīng)。從而還可以減少反應(yīng)時間，節(jié)省了人力物力，同時提高了產(chǎn)物辛酸乙酯的收率。

用途^[2]

脂肪酸蔗糖酯作為一種蔗糖衍生物，是一種性能優(yōu)良的安全、無毒、無異味、無污染.對人體無任何副作用無刺激、穩(wěn)定性好、可完全生物降解的多元醇型非離子表面活性劑。它能有效地降低水的表面張力，在潤濕力、分散力、增溶性、發(fā)泡力、乳化力、去污力等方面均具有優(yōu)良的性能。同時，還具有殺蟲抑菌性能。因此，它的適應(yīng)性強(qiáng)，應(yīng)用范圍廣。目前已被廣泛地用于食品工業(yè)、日用化工、醫(yī)藥工業(yè)、紡織、農(nóng)牧等領(lǐng)域，特別是用作食品工業(yè)中的乳化劑、分散劑、起泡劑、濕潤劑和清洗劑；日用化工中的化妝品、洗滌劑等。

本發(fā)明CN200910029594.8提出了蔗糖辛酸酯的超聲合成新工藝，高產(chǎn)率合成了高單酯化的辛酸蔗糖酯。該產(chǎn)物具有較好的親水性和熱穩(wěn)定性。本發(fā)明的技術(shù)方案：一種辛酸蔗糖酯的超聲合成方法，以蔗糖與辛酸乙酯為原料、碳酸鉀為催化劑進(jìn)行酰化反應(yīng)，蔗糖與辛酸乙酯的摩爾比為2-2.5∶1，以二甲亞砜為反應(yīng)溶劑，底物蔗糖濃度控制為1mol/L，反應(yīng)溫度為70-80℃，催化劑占辛酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9％-13％，在反應(yīng)壓力為11kPa的條件下，于功率為100W、工作頻率為40KHz的超聲清洗器 中超聲反應(yīng)2h。 反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸出大部分溶劑，將蒸餾殘渣在攪拌下溶解于質(zhì)量濃度25％的氯化鈉溶液和正丁醇溶液中，氯化鈉溶液∶正丁醇的V/V＝1∶1，分液，有機(jī)相用少量水洗2次，無水Na2SO4干燥，除溶劑，剩余物用乙酸乙酯洗滌2次后，45℃真空干燥至恒重，得白色蠟狀固體，獲得產(chǎn)率達(dá)75％的辛酸蔗糖酯。CN200910029594.8采用綠色的合成技術(shù)高產(chǎn)率地合成了辛酸蔗糖酯，該法不僅大大地縮短了反應(yīng)時間，而且具有高的反應(yīng)選擇性，產(chǎn)物中單酯化物的含量達(dá)92％。合成的辛酸蔗糖酯的HLB值大于10，具有較好的親水性，且熱穩(wěn)定性較好，在150℃以下能穩(wěn)定存在。

主要參考資料

[1] CN201320461083.5 用于生產(chǎn)辛酸乙酯的精餾裝置

[2]CN200910029594.8 一種辛酸蔗糖酯的超聲合成方法