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107-43-7 / 甜菜堿的制備方法

背景及概述[1]

甜菜堿的化學名稱為三甲胺乙內酯,為白色流動性晶粉,熔點:293℃(分解)。甜菜堿具有促進動物脂肪代謝、緩和應激、調節滲透壓等功效,是非常重要的一種飼料添加劑。近年來,隨著人們對甜菜堿研究的不斷深入,它的許多優良性能被發現并開始逐步地被加以利用,高品質的無水甜菜堿已經被廣泛應用于醫藥、食品領域,市場需求量越來越大。

甜菜堿的制備方法

制備[1-3]

報道一、

1、甜菜堿濃縮液的制備

(1)將30%的氫氧化鈉溶液打入反應釜,然后向氫氧化鈉溶液中加入氯乙酸純品,開攪拌并使其充分反應,并將溫度保持在30-45℃。

(2)待溶液溫度降至20-30℃時,向反應釜中通入液態三甲胺,開攪拌使其充分反應。

(3)將甜菜堿水溶液置于濃縮釜中濃縮至原溶液體積量的80%。

(4)分離除去析出的氯化鈉晶體后,得到甜菜堿濃縮液。

2、無水甜菜堿的制備與提取

(1)將該甜菜堿濃縮液進行干燥處理,以脫去剩余的70-100%的水份,溫度保持在100-120℃。

(2)以所得混合物量的1-3倍向其中加入液態甲醇,開攪拌并加熱以使其充分混合,并將溫度保持在40℃-60℃。

(3)向該混合液中加入甜菜堿鹽酸鹽晶體,加入量為約甲醇量的1%-2%。

(4)濃縮該混合液至總溶液體積量的60%。

(5)分離除去底部不溶物,得到甜菜堿-甲醇溶液。

(6)將所得到的溶液置于0-3℃環境中結晶。

(7)分離得到結晶物,該結晶物即一步分離無水甜菜堿的粗品。

(8)將所得甜菜堿粗品置于180℃環境下脫水干燥,即得無水甜菜堿,產品純度98.5%、收率93.5%。

由于(1)氯化鈉溶于水而不溶于甲醇,通過干燥除水,可使氯化鈉全部從水溶液中析出:(2)甜菜堿溶于醇類溶劑而氯化鈉和重金屬均不溶,可有效地利用醇類將甜菜堿與氯化鈉、重金屬完全分離。因此,經此法制得的無水甜菜堿,氯化鈉含量≤0.1%,重金屬含量(以Pb計)≤10ppm。因而此法大大的擴大了其使用領域范圍。該方法工藝簡便,生產成本低,操作條件溫和,產品可廣泛適用于飼料、食品、化妝品、醫藥、生物制劑、化工等領域,具有巨大的推廣價值。

報道二、

取100ml 201×7陰離子交換樹脂,按照漂洗、酸洗、水洗、堿交換等常規樹脂處理方 法處理成羥基型,將0.25mol/L的150ml氯乙酸溶液緩緩洗脫該樹脂,然后用0.2848mol/L 的三甲胺溶液170ml循環洗脫樹脂,控制溫度43℃,反應2.5小時,然后用200ml蒸餾水洗 滌兩次,合并洗滌液與上述循環洗脫液,在110℃、50mbar真空條件下蒸餾,分離出水分, 得到白色小片狀含水甜菜堿,然后加入20ml無水乙醇溶解,靜置,真空蒸餾,得到4.17g鱗 片狀白色物質無水甜菜堿,產率95%,純度98.5%。

報道三、

一種枸杞子甜菜堿的分離純化方法,包括以下步驟:

(1)將枸杞子室內常溫陰干一周至枸杞子碾壓成段,即得枸杞子干樣。

(2)將枸杞子干樣剪碎,得枸杞子碎樣。

(3)將所述枸杞子碎樣與水按1:20g/mL的料液質量體積比混合,在60℃浸提4h后,得到浸提液。

(4)將所述浸提液經8000r/min離心15min后,得到上清液Ⅰ和濾渣Ⅰ;

(5)將所述上清液Ⅰ經60 ℃真空減壓濃縮后,在濃縮液中加入6倍體積無水乙醇混合除糖,得到混合液;

(6)將所述混合液經8000r/min離心15min后,得到上清液Ⅱ和濾渣Ⅱ。

(7)將所述上清液Ⅱ在60℃下真空減壓濃縮后,得浸膏,將所述浸膏加入適量雙蒸水溶解,得樣品溶液。

(8)將所述樣品溶液經732型陽離子交換樹脂吸附后,先用足量去離子水洗至洗脫液呈淡黃色或無色,再用4倍床層體積的氨水洗脫吸附在732型陽離子交換樹脂上的甜菜堿,得到含枸杞子甜菜堿的洗脫液,此處氨水的體積濃度為5%。

(9)將所述含枸杞子甜菜堿的洗脫液經717型陰離子交換樹脂吸附后,用2倍床層體積的去離子水洗脫,收集流出液。所述流出液經真空減壓濃縮后,得枸杞子甜菜堿濃縮液。

(10)將所述枸杞子甜菜堿濃縮液凍干,得枸杞子甜菜堿粗品。

(11)將所述枸杞子甜菜堿粗品經乙醇洗滌兩次,8000r/min離心15min后,得上清液Ⅲ和濾渣,將所述上清液Ⅲ置于樣品瓶中經減壓濃縮至干,得枸杞子甜菜堿。

經高效液相色譜檢測,該枸杞子甜菜堿的含量為87.94%。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201010193066.9 一種甜菜堿、甜菜堿鹽酸鹽的制備提取方法

[2] CN200810055456.2一種甜菜堿、甜菜堿鹽酸鹽的合成方法

[3] CN201810886819.0一種枸杞子甜菜堿的分離純化方法

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