1109-15-5/反（五氟苯荃）硼的制備方法

背景及概述^[1]

反（五氟苯荃）硼又叫三(五氟苯基)硼烷(Tris(pentafluorophenyl)borane)，與傳統的Lewis酸相比，具有化學性質穩定、酸性強、使用方便等優點，被稱為非傳統的Lewis酸。反（五氟苯荃）硼的應用領域已經從最初的烯烴聚合共催化劑向有機化學及高分子化學的其它各個領域發展。三(五氟苯基)硼烷催化的反應與傳統Lewis酸催化的反應在反應機理及反應結果上均有很大的不同。

反（五氟苯荃）硼是一種強Lewis酸，其酸性比BF₃強而比BCl₃弱。反（五氟苯荃）硼是粉末狀固體，即使在270℃的高溫下也能穩定存在且對水、氧穩定。而BF₃、BCl₃均為氣體，給使用帶來了很大的不便，與弱Lewis堿如乙醚、乙腈等形成絡合物雖然更易于使用但卻降低了其Lewis酸性。反（五氟苯荃）硼與水能形成穩定的配合物而不發生分解。在19FNMR和1HNMR的實時監控下用水滴定反（五氟苯荃）硼的甲苯溶液，結果表明反（五氟苯荃）硼先與水以1/1比例形成配合物，然后通過氫鍵逐步形成二水合物和三水合物。

制備^[1-2]

報道一、

三口瓶(250mL)加入五氟溴苯(0.09mol，22.2g)后，加入2?甲基四氫呋 喃(100mL)。在25℃下滴加n?BuLi(2.5M，0.09mol，36mL)，反應6.0h 后，在25℃下滴加硼酸三甲酯(0.03mol，3.1g)，滴加時間10min。在25℃ 下反應16h后，GC監測反應。把反應液倒入水中，以2?甲基四氫呋喃萃取兩次， 合并有機層，水洗2次，飽和食鹽水洗滌一次，以硫酸鈉干燥有機層，減壓蒸去 2?甲基四氫呋喃，并回收2?甲基四氫呋喃，得到粗品，用正己烷重結晶得到反（五氟苯荃）硼(0.0049mol，2.48g)，產率為16.2％。

報道二、

準確稱取鎂屑4.85g(202mmol)置于250mL的三口瓶中，加入100mL 正庚烷，制備得到金屬鎂懸濁液，在-35℃條件下，將18.7mL(150mmol) 溴五氟苯通過恒壓滴液漏斗緩慢滴加到金屬鎂懸濁液中，逐漸恢復室溫至 反應完全，得到五氟苯基溴化鎂溶液；

然后在-15℃條件下，向五氟苯基溴化鎂溶液中緩慢滴加50mL(1.0M in heptane，50mmol)三氯化硼溶液，恢復至室溫繼續反應，反應完全后 經過一次過濾、濃縮、真空升華，得到無水反（五氟苯荃）硼。

參考文獻

[1][中國發明]CN201310256070.9一種三(五氟苯基)硼烷的制備方法

[2] CN202010672806.0一種無水三(五氟苯基)硼烷的制備方法