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苯胺黑是一種化學(xué)用染料，其著色力強、分散性低、吸光性好、顏色穩(wěn)固性高，因此苯胺黑可用于塑料樹脂著色，油墨著色，木材裝飾工藝著色，皮革、棉、麻染色及涂飾，金屬制品著色以及涂料著色等領(lǐng)域。
一種苯胺黑的循環(huán)生產(chǎn)工藝，其中，所述的循環(huán)生產(chǎn)工藝包括如下步驟：1)將苯胺和硝基苯在催化劑存在的條件下在縮合反應(yīng)釜中進行縮合反應(yīng)，得到含過量苯胺的苯胺黑產(chǎn)品；
2)在鹽酸和熱水存在的條件下，將步驟1)所得的含過量苯胺的苯胺黑產(chǎn)品在酸化反應(yīng)釜中進行酸化反應(yīng)，然后將所得產(chǎn)品通過離心機離心得到苯胺黑產(chǎn)品和含苯胺廢水；
3)將堿液和含苯胺廢水通過靜態(tài)混合器混合后，送入精餾塔塔頂，同時蒸汽從精餾塔塔底直接進入，對含苯胺廢水進行汽提，汽提后精餾塔塔底產(chǎn)生的廢水經(jīng)換熱器換熱后去污水廠處理；
4)精餾塔塔頂產(chǎn)生的苯胺和水的氣相混合物進入溴化鋰機組冷凝器冷凝；同時12℃循環(huán)水進入溴化鋰機組冷凝器，通過苯胺和水的氣相混合物產(chǎn)生的氣相潛熱驅(qū)動溴化鋰機組冷凝器形成7℃循環(huán)水供制冷使用，制冷使用后轉(zhuǎn)化為12℃循環(huán)水再進入溴化鋰機組冷凝器循環(huán)使用；
5)經(jīng)溴化鋰機組冷凝器冷凝的氣相混合物變成液相混合物，依次通過第一冷凝器和第二冷凝器進行冷凝，然后進入分層裝置進行分層，上層水相含有少量苯胺，送回靜態(tài)混合器循環(huán)進行步驟3)的操作；下層苯胺相作為合成苯胺黑的原料返回縮合反應(yīng)釜中循環(huán)進行步驟1)的操作。
向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的5500L的工業(yè)鹽酸和1500kg的苯胺固廢濾餅，攪拌1小時后將得到的混合料液轉(zhuǎn)入氧化鍋中待壓濾；所述苯胺固廢濾餅中包括25wt％的氫氧化鈉、74wt％的氫氧化亞鐵和1wt％的苯胺黑；
將上述混合料液加熱升溫至87℃后在壓濾機中進行3小時的壓濾，所述壓濾的壓力為5MPa；將得到的濾液放入減壓蒸餾釜內(nèi)調(diào)節(jié)所述減壓蒸餾釜的溫度至40℃，將200kg的氯酸鈉在攪拌的條件下分四批次加入到所述減壓蒸餾釜中進行反應(yīng)，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的三氯化鐵溶液；所述相鄰兩批次加入氯酸鈉的時間間隔為15分鐘；對得到的三氯化鐵溶液采用鐵氰化鉀暈圈法進行檢測，所述三氯化鐵溶液中不含F(xiàn)e2+；將上述壓濾得到的濾渣進行分析，所述濾渣可作為醇溶苯胺黑使用；
向上述減壓蒸餾釜中加入苯胺，在攪拌的條件下將所述苯胺和上述三氯化鐵溶液混合，所述苯胺和三氯化鐵的質(zhì)量比1.3:1；在壓力為-0.09MPa的條件下將上述減壓蒸餾釜中的苯胺和三氯化鐵溶液進行減壓蒸餾，得到混合物；所述減壓蒸餾的起始溫度為35℃，所述減壓蒸餾在45℃開始出餾分，在72℃減壓蒸餾結(jié)束；
所述蒸餾結(jié)束后，將上述減壓蒸餾釜調(diào)溫至180℃，在5小時內(nèi)向所述減壓蒸餾釜中加入硝基苯進行縮合反應(yīng)，得到苯胺黑；所述硝基苯的質(zhì)量與上述苯胺的質(zhì)量比為1:4。
一種水性絨感苯胺黑的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝包括如下步驟：
P1、將苯胺固廢、酸性化合物和氧化劑投入到反應(yīng)釜中，進行氧化反應(yīng)，得到反應(yīng)混合物；
P2、將反應(yīng)混合物進行減壓蒸餾，得到蒸餾混合物；
P3、將蒸餾混合物和硝基苯進行混合，然后在縮合反應(yīng)釜中進行縮合反應(yīng)，得到還有過量苯胺的苯胺黑混合物；
P4、將苯胺黑混合物投入到酸化反應(yīng)釜中，加入酸性溶液，進行酸化反應(yīng)，然后進行離心過濾，得到苯胺黑產(chǎn)品和廢水；
P5、將苯胺黑產(chǎn)品加入到異丙醇溶劑中，均勻攪拌15分鐘至20分鐘，得到苯胺黑溶液；
P6、在苯胺黑溶液中投入30%質(zhì)量百分比的PU樹脂，均勻攪拌后靜置20分鐘至30分鐘，得到靜置溶液；
P7、稱量20%的絨毛粉，投入到靜置溶液中，勻速攪拌至充分分散，得到混合溶液；
P8、將混合溶液加熱至120攝氏度至130攝氏度進行蒸餾去除溶劑，然后過篩網(wǎng)過濾，即可得到絨感苯胺黑。
作為優(yōu)選的，所述P1步驟的苯胺固廢、酸性化合物和氧化劑質(zhì)量百分比為9:35:3。
作為優(yōu)選的，所述P2步驟的減壓蒸餾壓力為-0.05MPa至-0.08MPa，蒸餾溫度為50攝氏度至75攝氏度。
作為優(yōu)選的，所述P3步驟的縮合反應(yīng)溫度為150攝氏度至180攝氏度，反應(yīng)時間為3小時至5小時。
作為優(yōu)選的，所述P4步驟的酸化反應(yīng)采用8%濃度的鹽酸溶液，反應(yīng)溫度為120攝氏度至140攝氏度，反應(yīng)時間為120分鐘至150分鐘。
作為優(yōu)選的，所述P4步驟還包括對廢水進行處理，包括如下步驟：
S1、將廢水輸入到處理塔中，使用15攝氏度至20攝氏度循環(huán)水進行冷卻；
S2、將冷卻的廢水靜置2小時至3小時，進行分層處理；
S3、將上層水分離出來進行化學(xué)凈化；
S4、將下層苯胺作為原料返回到P1步驟中作為原料重復(fù)利用。
作為優(yōu)選的，所述S4步驟中的下層苯胺質(zhì)量百分比含量為95%。
步驟1，將苯胺和硝基苯在三氯化鐵的催化下進行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)過程原理如圖2所示。本發(fā)明中的苯胺、硝基苯和三氯化鐵配比為1∶0.53～0.54∶0.22～0.23，例如：苯胺800kg、硝基苯430kg、三氯化鐵180kg，步驟1的具體過程為：
先將苯胺和三氯化鐵在反應(yīng)釜內(nèi)混合后升溫脫水，當(dāng)溫度達到175℃時縮合反應(yīng)的脫水階段基本完成；開始滴加硝基苯，控制硝基苯滴加速度先慢后快，且硝基苯的滴加時間控制在5小時，第一個小時滴加速度控制在總量的六分之一，后面的4個小時以余下的六分之五為總量，每小時滴加四分之一，滴加時釜溫控制在175℃～185℃；硝基苯滴加完畢后，控制在185～190℃溫度下保溫30分鐘，然后升溫到210℃，再保溫3～4小時。
步驟2，將縮合好的混合物自然冷卻至常溫；
步驟3，將自然冷卻好的混合物粉碎，直接投入硫酸中進行磺化反應(yīng)(由于混合物含有的游離苯胺和三氯化鐵反應(yīng)后的二氧化鐵，需要硫酸來轉(zhuǎn)化為苯胺硫酸鹽和硫酸亞鐵以及醇溶性苯胺黑磺化)；磺化反應(yīng)過程原理如圖3所示，其具體過程為：
自然冷卻好的混合物和硫酸的質(zhì)量配比為1∶1.8，例如：500kg混合物需要900kg硫酸，硫酸的濃度大于98％，反應(yīng)溫度控制在120～130℃，保溫1小時45分～2小時。更具體的說：自然冷卻好的混合物投入硫酸這一加料過程必須做到均勻、緩慢(控制粉碎速度，例如，每分鐘加料12.5kg～10kg)，正常情況，加料全過程需要40～50分鐘。加料過程中時刻觀察釜溫的變化與二氧化硫氣體產(chǎn)生的情況，磺化反應(yīng)在投料過程中釋放大量熱能，加料完畢，溫度自然上升到120℃左右，保溫10分鐘后再加溫升至122～130℃，在此溫度下，保溫1小時45分～2小時。
步驟4，將磺化好的混合物放在冷水中離析；用于離析的冷水的體積是磺化好的混合物的3倍，離析完畢的混合物中的余酸濃度控制在18～20％。例如：先將3倍于磺化好的混合物的體積的冷水放在離析鍋里，然后將磺化好的混合物放在冷水中進行離析。所說的冷水是指溫度低于30℃、高于1℃的水，自來水、蒸餾水均可。
步驟5，將離析完畢的混合物進行固液分離和水洗，然后進行脫水處理；例如：采用可洗型壓濾機進行固液分離，用自來水來水洗固液分離后的混合物，得到濾餅，濾餅的終點pH值為2～3。
步驟6，將脫水后的混合物用氫氧化鈉或碳酸鈉進行中和反應(yīng)；中和反應(yīng)過程原理如圖4所示，其具體過程為：將步驟5得到的濾餅加水調(diào)整含固量為18～20％，加按成品重量(成品重量根據(jù)水溶性苯胺黑化學(xué)分子式和投料量以及醇溶性苯胺黑磺化反應(yīng)生成磺酸的轉(zhuǎn)化率來推算)5～10％的分散劑(木質(zhì)素或MF分散劑)，然后加氫氧化鈉或碳酸鈉進行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)的反應(yīng)溫度控制在90～95℃，調(diào)整pH值到6～8，采用玻璃棒插入中和液中取樣測定，確認無顆粒存在視反應(yīng)完畢。磺酸經(jīng)中和反應(yīng)后生成磺酸鈉，磺酸鈉會完全溶解在水中，顆粒是沒經(jīng)中和反應(yīng)的磺酸物質(zhì)，如果pH值已到8還有顆粒說明反應(yīng)的時間不夠，應(yīng)該延長反應(yīng)時間，直到顆粒完全消失。
步驟7，將中和完畢的混合物進行干燥，即制得粒子狀的水溶性苯胺黑。采用箱式或隧道式烘房對中和完畢的混合物進行干燥，干燥尾氣出風(fēng)溫度控制在65～75℃，混合物水份終點在6％以下。如果想得到粉末狀的水溶性苯胺黑，只需要再將干燥得到的粒子狀的水溶性苯胺黑進行粉碎即可。