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乙二醇丁醚醋酸酯(EBA)是一種高沸點(diǎn)的、含多官能基的性能優(yōu)良的低毒高級(jí)溶劑，廣泛用于合成樹脂、粘結(jié)劑、油墨、印刷、紡織印染和皮革鞣劑等行業(yè)，也可用作乳膠漆的助聚結(jié)劑，對(duì)多種漆有著優(yōu)良的溶解性能，在多彩涂料和乳液涂料中獲得廣泛的應(yīng)用。
工藝流程如圖1所示，將預(yù)熱至110℃的原料乙二醇丁醚和醋酸按摩爾比1∶1、以15L/h流量連續(xù)輸入裝有5L固體酸催化劑的第一段固定床反應(yīng)器1，酯化反應(yīng)溫度110℃，空速為3h-1。經(jīng)第一段固定床反應(yīng)器1反應(yīng)的物料進(jìn)入蒸餾塔3，在蒸餾塔3中，酯化反應(yīng)生成的水在帶水劑苯存在下，于68-70℃形成共沸物而不斷地被分離。被脫除水分的物料在蒸餾塔3的提餾段以30L/h流量連續(xù)地被抽出并輸送到裝有5L固體酸催化劑的第二段固定床反應(yīng)器2繼續(xù)進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度120℃，空速為6h-1。輸入到第二段固定床反應(yīng)器2的物料流量為第一段固定床反應(yīng)器1進(jìn)料量的2倍。經(jīng)過第二段固定床反應(yīng)器2反應(yīng)的物料同樣進(jìn)入蒸餾塔3分離脫除水分，蒸餾塔3塔頂蒸出物經(jīng)冷凝器4冷凝后，進(jìn)入分層罐5，且在分層罐5中被分成有機(jī)相與水相，水相被引出，有機(jī)相為帶水劑苯回流到蒸餾塔3再用。蒸餾塔3塔釜出料組成質(zhì)量比為：乙二醇丁醚醋酸酯57.4％，醋酸14.4％，乙二醇丁醚28.2％。蒸餾塔3塔釜出料進(jìn)入另外配備的脫輕塔精餾，脫輕塔塔頂蒸出的乙二醇丁醚和醋酸回收循環(huán)再用，脫輕塔塔釜物料送到產(chǎn)品精餾塔純化，每小時(shí)可產(chǎn)出乙二醇丁醚醋酸酯產(chǎn)品7.6kg。圖1連續(xù)酯化反應(yīng)制備乙二醇丁醚醋酸酯的工藝流程示意圖。
稱取192gMg(NO3)2·6H2O晶體和141gAl(NO3)3·9H2O晶體溶于1L去離子水中配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2混合溶液。把300mL0．9mol/L的Na2CO3溶液加入至上述混合溶液后再滴加2.25mol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=10±0.5。室溫下繼續(xù)攪拌混合溶液約5～6h后抽濾、洗滌至中性，80℃烘箱烘干過夜。取烘干后樣品10g，加入到含0.0025g/mL花生酸的異丙醇溶液中，沸騰回流約2h后抽濾、洗滌至中性，80℃烘箱烘干過夜，最后在馬弗爐中于500℃下焙燒5h即得復(fù)合金屬氧化物催化劑。把經(jīng)過花生酸改性、焙燒的催化劑標(biāo)記為LDH-1，未改性、未焙燒的催化劑標(biāo)記為LDH-2。
乙二醇丁醚醋酸酯合成條件為:溫度120～150℃，EO壓力0.4MPa，酯烷摩爾比1∶1～5∶1，質(zhì)量空速2．5～4.1h-1，催化劑裝量2g。反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)冷卻后氣液分離得到目標(biāo)產(chǎn)物乙二醇丁醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯。
CN201710802745.3公開了一種汽車標(biāo)牌的噴涂油墨，所述噴涂油墨的各組分的重量百分比為：雙酚A-環(huán)氧氯醇樹脂50％-70％；乙二醇丁醚醋酸酯10％-15％；丙二醇甲醚醋酸酯5％-10％；C9芳烴5％-10％。本發(fā)明其能解決現(xiàn)有技術(shù)中汽車車標(biāo)噴涂油墨延展性不佳的技術(shù)問題。
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200810021629.9連續(xù)酯化反應(yīng)制備乙二醇丁醚醋酸酯的方法
[2]張金昌,李鐵純.醋酸丁酯固定床催化合成乙二醇丁醚醋酸酯[J].日用化學(xué)工業(yè),2018,48(07):388-391.
[3] [中國發(fā)明] CN201710802745.3 一種汽車標(biāo)牌的噴涂油墨