elisa试剂盒_91精品在线免费视频_生化试剂盒_91精品在线免费观看视频_原代细胞_91精品在线播放_细胞系_上海研域商贸有限公司

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 1189-71-5 > 1189-71-5 / 氯磺酰異氰酸酯的應用與制備

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

1189-71-5 / 氯磺酰異氰酸酯的應用與制備

背景及概述[1]

氯磺酰異氰酸酯在工業上用作醫藥、農藥的中間體等。已知以往氯磺酰異氰酸酯可以用三氧化硫和氯化氰的反應進行合成,已經報導了幾種它的制造方法。例如在(a)在-50℃或更低的低溫下,在氯化氰中添加三氧化硫而使其反應的方法。另外,在(b)使三氧化硫和氯化氰在100℃~200℃下進行反應的方法。但是,在前述(a)方法中,由于使用的氯化氰相對于三氧化硫的量多(1.5~3倍摩爾),所以在經濟方面不能說是優選的。而且由于過多使用毒性強的氯化氰,所以從安全觀點考慮,也不能說是優選的。還存在所得氯磺酰異氰酸酯的分離收率低為60~62%或者質量(特別是純度)不能滿足市場要求的問題。另外,在(b)方法中,不容易控制向反應體系內供給的三氧化硫和氯化氰的流量,與(a)方法一樣,也存在所得氯磺酰異氰酸酯的收率低或質量方面的問題。

氯磺酰異氰酸酯的應用與制備

應用[2-3]

氯磺酰異氰酸酯是一個非?;顫姷闹虚g體。該物質與羥基、氨基、羧基反應生成N~氯磺酰氨基甲酸酯、脲、酰胺。能與水、活性氫、醇、酚、胺、酰胺、羧酸、烯烴、醛、酮、酯加成,得到各種新的化合物,可作脫水劑、氧化劑使用。氯磺酰異氰酸酯主要用于生產頭孢呋辛、頭孢西丁、卡蘆莫南等藥品。

1)制備(3R,4S)3-乙酰氧基-4-苯基-2-氮雜環丁酮,以外消旋體乙酸酯為原料,以牛肝酯酶溶液酶解,加入磷酸鹽緩沖液,攪拌酶解,加鹽分層,萃取得到3S-順式乙酸酯;將氯磺酰異氰酸酯經氯化鈣干燥、常壓回流,減壓蒸餾,分子篩干燥,得到精制的氯磺酰異氰酸酯;以3S-順式乙酸酯為原料,以乙酰氯、乙酰乙酸銅鋅為催化劑,與精制的氯磺酰異氰酸酯反應生成β-氨基酮酯,再在氮氣保護下還原,環化得到產品。本發明的制備方法原料不貴易得,反應條件溫和,產率高,操作簡單安全,制備的(3R,4S)3-乙酰氧基-4-苯基-2-氮雜環丁酮可作為重要的醫藥和化工的中間體,在藥用領域具有廣泛的應用前景。

2)制備頭孢西丁,包括:向式(Ⅳ)結構的化合物水溶液中加有機溶劑A,再加N,N’-二芐基乙二胺二醋酸鹽或其水溶液,過濾得到中間體式(Ⅲ)結構的化合物;將中間體式(Ⅲ)結構的化合物加入到丙酮或四氫呋喃中,加氯磺酰異氰酸酯反應,反應結束后水解;然后加乙酸乙酯,經過濾、萃取、脫色后鹽析,過濾得中間體式(Ⅱ)結構的化合物;將中間體式(Ⅱ)結構的化合物加入有機溶劑B中,加有機酸溶解,再加甲醇鈉的甲醇溶液和次氯酸叔丁酯進行甲氧化反應,反應結束后加入焦亞硫酸鈉和醋酸中和,加水萃取,水相經酸析,過濾,得頭孢西?。槐景l明中去乙?;^孢噻吩始終以鈉鹽或胺鹽的形式存在,避免了低pH容易導致的縮合副反應,能夠較好的控制產品質量和收率。

制備[4]

在2000ml反應瓶中加入1000ml的21%氰化鈉溶液,與氯氣一起慢慢通入玻璃反應器中,制得氯氰氣體,經過氯化鈣干燥后通入帶攪拌裝有200克SO3的反應器,在25℃-60℃之間反應3小時,待氣體通入結束后,保溫30分鐘,然后升溫到127-150℃回流3小時,除去所有氯氰和三氧化硫,并收集一起重新利用,裝上精餾裝置進行精餾,收集106℃-107℃的餾份得到400克。實施例3:在1000ml三口瓶中加入500克2,6-二氯代1,3,4,5-氧、氮、硫雜六元環和氯化焦硫酰異氰酸酯混合物,加熱到120-135℃,回流3小時,反應完畢后,用精餾塔精餾得到氯磺酰異氰酸酯370克。

主要參考資料

[1] CN201811353003.8一種高純氯磺酰異氰酸酯的合成方法

[2] CN201711026260.6一種(3R,4S)3-乙酰氧基-4-苯基-2-氮雜環丁酮的生產方法

[3] CN03127621.0一種氯磺酰異氰酸酯的制備方法

主站蜘蛛池模板: 离子交换树脂_阴离子交换树脂_阳离子交换树脂-中国树脂网 | 激光清洗机_激光除锈机_激光焊接机 - 上海锡昊激光科技有限公司 激光切管机_等离子切管机_相贯线切管机厂家|服务为先-山东美峰智能设备有限公司 | 文学素材,好词好句,正能量句子,百科知识-素文网 | 中国工业网_网络工业品牌 资讯创造价值 | 上海钧尚电器有限公司 - Faulhaber电机 AMETEK pittman电机 AMETEK ROTRON军用航空风机 Exlar电动缸 MAE电机 MCG电机 CP电动工具 马头工具 AMCI驱动器 直流电机 减速箱 直流伺服电机,无刷电机,直线电机 直流防爆电机 防爆电机 汽车助力转向电机 EPS电机 faulhaber motor faulhaber gearbox NANOTEC电机 ELWOOD电机 PHYTRON电机 EXLAR伺服电动缸 高力矩、高性能直流电机,音圈电机,风机,直流风机,航空风机 | 乳化泵-高剪切乳化机-减速机支架-乳化罐-釜底乳化机【厂家】-浙江奥盛机械 | 密集架,密集柜,智能密集架,档案密集架,智慧档案馆(室)一体化建设 | 无锡艾迅自动化科技ASCO电磁阀-dwyer/topworx代理-上泰仪表代理商 | 欧艺宝盾科技(北京)有限责任公司_北京旋转门厂家_转门维修_高端商务门控定制 - | 长兴嘉诚炉业有限公司【官网】 | 潍坊劲昊磁电科技有限公司-电磁除铁器,永磁除铁器,管道式除铁器,金属探测仪,磁滚筒,输送设备,给料设备,破碎设备 | ?神龙上古堂全国官网_颈腰椎调理服务中心_萨迦藏式秘方渗透法 | 锦州龙威机械有限公司官网 ,锦州医药包装机,包装机,锦州包装机械,小袋颗粒装盒生产线,颗粒装盒生产线,软双铝装盒线,伺服颗粒 | 真空工业炉-真空油淬炉-真空气淬炉-高温石墨化炉-江苏华弘真空科技有限公司 | 著名刑事诉讼律师_刑事辩护律师★王平聚【清华博士/刑法教授】 | 雨量计,翻斗雨量计,声波雨量计i,时差法流量计,时差法明渠流量计 - 徐州伟思水务科技有限公司 | 艺考培训-中影人教育 【官网】-中国艺考教育的引航者 | 内衬不锈钢复合管,大口径内衬不锈钢复合钢管,双金属复合管,内衬不锈钢复合管厂家-江苏新澎 | 喷涂流水线,喷漆流水线-山东天意设备科技 | 上海办公室装修公司|办公室装修设计|上海写字楼装修【半尺砚装饰】 | 食品厂净化工程-无尘车间装修改造-净化工程-洁净工程-苏州远盈净化公司 | 铝合金线棒生产厂家-提供第三代精益管,防静电工作台定制与批发-宁波杰艾逖仓储设备有限公司 | 山东啤酒箱塑料提手_注塑产品加工_手提绳厂家-淄博浩晨包装制品有限公司 | 重庆电磁流量计_水表厂家_液位计_重庆青天特克科技有限公司 | 上海拓展训练_上海拓展培训_上海团建活动_上海团建策划 | 上海律师_上海法律咨询_律师在线咨询网站_上海律师事务所-沪律网 | 螺杆式空压机|沈阳螺杆空压机厂家推荐选择沈阳隆瑚机械有限公司 螺带混合机|卧式螺带混合机|双动力混合机-无锡鑫海干燥粉体设备有限公司 | 湖南长沙癫痫病医院_湖南癫痫病专科医院_湖南治疗癫痫病专业医院_长沙和谐医院有限公司 | 合肥食品检测-安徽卫生检测-水质检测机构-安徽金标准检测研究院有限公司 | 三轴伺服机械手_五轴伺服机械手_注塑机械手_东莞市浩能自动化机械有限公司 | 疲劳试验机|电子万能试验机|摩擦磨损试验机|冲击试验机|济南全力测试技术有限公司 | 卡压式管件_不锈钢卡压式管件_双卡压管件_不锈钢沟槽管件_承插焊管件_温州市中达阀门管件有限公司 | 上海礼品公司_定制商务礼品_促销礼品_福利礼品_创意礼品_上海普田商贸有限公司 | 气体报警器,有毒气体报警器,可燃气体探测器,乙炔气体报警器,可燃气体检漏仪,便携式气体检测仪,气体报警控制器-山东如特安防设备有限公司 | 太阳能路灯-高杆灯-景观灯-玉兰灯-中华灯-LED市电-庭院灯厂家-扬州汉威光电科技有限公司 | 咪咕体育直播,咪咕直播,CCTV5直播,体育直播,高清直播,腾讯体育直播,篮球直播,足球直播 | 联想南京总代理-联想服务器|联想电脑笔记本代理商|联想工作站|dell服务器|HP服务器|南京IBM代理商|IBM V5000存储总包销-南京宇宽科技有限公司 | 江阴市卡泰机械设备有限公司| 耐磨钢板_复合耐磨板_KN60耐磨钢板-北京耐默公司 | 首页 | 华源医药网| 学校直饮水机-反渗透纯水设备-家用净水器厂家-广州颖圣能源设备 学校洗碗机-郑州洗碗机厂家-商用洗碗机-郑州旭申环保科技有限公司 |