1191-25-9 / 6-羥基己酸的制備方法

背景及概述^[1]

聚己內酯是一種人工合成的聚酯類生物高分子材料。其生物相容性好，對甾體類藥物具有良好的透過性和相容性，具有較滿意的藥物釋放行為。聚己內酯在體內會逐漸失重變為碎片，最終被機體吸收和排泄而不蓄積于體內，其可作為藥物釋放載體材料。聚己內酯安全無毒，生物降解性和力學性能均較好。其可以把體外培養的細胞吸附到與人體生物相容性好的組織工程材料上，進行培養擴增，植入受損部位代替損傷組織。6?羥基己酸發生環化反應生成己內酯。己內酯在金屬有機化合物（如四苯基錫）做催化劑的條件下可開環聚合進一步生成聚己內酯。

結構

制備方法^[1]

方法1：以環己烯為反應原料氧化制備6?羥基己酸的方法，具體包括如下步驟：

（1）在反應釜中加入反應溶劑。以碳原子數為2?9的飽和脂肪酸作為反應溶劑，優選乙酸和丙酸作為溶劑；

（2）向反應釜中加入反應原料環己烯。環己烯與溶劑的質量比為0.2：1至5：1，優選0.4：1至2：1；

（3）向反應釜中加入催化劑；催化劑可以是在反應介質中能夠溶解的金屬化合物，如鈷化合物、錳化合物，或者鈷化合物和錳化合物的混合物。鈷化合物主要是辛酸鈷、油酸鈷、四水合乙酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷中的一種；錳化合物主要是乙酸錳、溴化錳、硝酸錳、氯化錳中的一種。催化劑還可以是鈦硅分子篩。

催化劑與環己烯的質量比為0.05%?5%，優選0.2%?3%。

（4）向反應釜中加入引發劑化合物，醛或酮，優選環己酮。

引發劑與環己烯的質量比為0.1%?5%。

（5）反應溫度控制在60?140℃，優選80?110℃。

（6）反應氧化劑為空氣。空氣的流量為30升/小時?60升/小時，優選40?50升/小時。

（7）反應時間為30分鐘?2小時，優選1?1.5小時。

方法2：制取6-羥基己酸的方法的具體操作步驟為：

1）以環己烷無催化氧化法生產環己醇和環己酮過程中產生的含己酸過氧化氫的洗滌廢水為原料，在0.060～0.101MPa、80～110℃的條件下對原料進行蒸發濃縮，得到有機物總含量為35～45wt%的濃縮液；

2）向步驟1）的濃縮液中加入0.01～0.06wt%的催化劑，然后在常壓、105℃～110℃的條件下進行催化分解反應，反應3-6h后得到含6-羥基己酸的混合液；

3）步驟2）的混合液降溫至25～35℃后得到固液混合物，離心分離得到純度為84～88%的6-羥基己酸；

4）最后通過重結晶、過濾和干燥處理得到純度為95～98%的6-羥基乙酸。

主要參考資料

[1] CN201210442815.6一種制備6-羥基己酸的方法

[2] CN201410120951.2一種獲取6-羥基己酸的方法