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12027-67-7 / 七鉬酸銨的制備方法

七鉬酸銨是無色固體,通常稱為仲鉬酸銨或簡單地作為鉬酸銨,盡管“鉬酸銨”也可以指原鉬酸銨,(NH4)2O4以及其他幾種化合物。它是較常見的鉬化合物之一。

七鉬酸銨的制備方法

用途

七鉬酸銨,是重要鉬酸銨品種之一,主要用于制備催化劑、金屬鉬、顏料、金屬表面處理、緩蝕劑和微量元素肥料等。廣泛用于石油化工、環保催化劑領域及分析化學、鉬肥和材料制備等領域。

制備方法

一種高純七鉬酸銨的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一、將焙燒鉬精礦用純水調漿,得到漿料,然后在超聲波輔助下對所述漿料加熱洗滌45min?60min,抽濾得到一級濾餅和一級濾液;所述超聲波的功率為800W?1000W,加熱洗滌的溫度為85°C?95 °C ;

步驟二、向步驟一中所述一級濾液中加入稀硫酸調節一級濾液的pH值為6?7,然后將調節pH值后的一級濾液在65°C?75°C下保溫30min?60min,將保溫后的一級濾液過濾得到二級濾液和二級濾餅;

步驟三、向步驟二中所述二級濾液中加入萃取劑混合均勻,待二級濾液溫度降至25 V?30°C時進行微波萃取,得到有機相;采用純水對所述有機相進行反萃取,有機相與純水的體積比為(3?5):1,得到水相鉬酸溶液和反萃取有機相,將水相鉬酸溶液濃縮得到鉬酸糊狀物;所述萃取劑的體積為二級濾液體積的1/5?1/3 ;

步驟四、向步驟一中所述一級濾餅中加入質量百分比濃度為25%?29%的氨水,得到固液比為1: (2?2.5)的固液混合物,調整所述固液混合物的溫度不大于65°C,然后在攪拌條件下向固液混合物中加入pH值為12?14的磷酸氫二銨的氨溶液,攪拌反應45min?60min后過濾,得到氨浸渣和氨浸液;所述磷酸氫二銨的摩爾量為固液混合物中鈣摩爾量的 1/4 ?2/3 ;

步驟五、對步驟四中所述氨浸液進行精濾,得到精濾濾液,向所述精濾濾液中加入步驟三中所述鉬酸糊狀物,調節精濾濾液和鉬酸糊狀物的混合物的PH值為6.0?6.8,再進行精濾,得到七鉬酸銨溶液;

步驟六、將步驟五中所述七鉬酸銨溶液置于螺旋帶式水冷結晶器中冷卻結晶120min?240min,過濾后得到結晶濾餅和結晶母液,將所述結晶濾餅離心用干,得到質量純度不小于99.5%的七鉬酸銨。

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