12031-66-2 / 鉭酸鋰的制備方法

概述^[1][2]

鉭酸鋰的化學分子式為LiTaO₃，它與LiNbO₃是在結構和性能上極為相似的一對鐵電晶體。鉭酸鋰屬于三方晶系，Curie溫度為665℃，熔點為1650℃。在Curie溫度以下為鐵電相，空間群為R3c(C⁶_3v)，在Curie溫度以上為順電相，空間群為R3c(D⁶_3d).自發極化Ps(0.50C/m²)沿六方晶胞的[001]方向，熔點為1650℃，體積密度為7.4564×10³kg/m³，晶格參數在六方晶胞中a=5. 15428Å，c=13.78351Å;在菱形晶胞中，arh＝5.4740Å，α=56°10.5′(25℃)。鉭酸鋰晶體具有優良的壓電、熱電和電光性能，可制作聲表面波器件、熱電探測器和電光調制器等。

制備方法^[1]

一、一種制備鉭酸鋰晶片的方法

超薄鉭酸鋰晶片通常用作紅外熱釋電探測器的敏感層，因此，必須減薄鉭酸鋰響應單元的厚度。通常的鉭酸鋰晶片原料的厚度遠厚于紅外熱釋電探測器件要求的厚度，所以一直以來減薄鉭酸鋰響應單元厚度都是熱釋電探測器的研究重點。集成電路技術的發展也對晶片材料提出了更高的要求，獲得良好表面質量的鉭酸鋰晶片材料，對熱釋電器件的性能有更好的幫助。鉭酸鋰晶片的加工過程一般包括切割、磨邊、研磨、拋光、清洗等加工工序，其中拋光過程的作用在于進一步提高晶體表面的平整度和粗糙度，以滿足器件的要求。鉭酸鋰晶片在研磨和拋光之后可以進一步采用化學溶液進行化學腐蝕，以提高晶體表面的平整度和粗糙度。現有技術，因為研磨拋光軌跡的不穩定性，導致鉭酸鋰晶片呈現中間厚兩邊薄的厚度分布，化學腐蝕也不能很好的控制其表面腐蝕速率的大小分布，獲得的晶片均勻性較差，容易產生背侵、背花等問題。

CN201310481244.1提供制備鉭酸鋰晶片的方法，該方法制備的鉭酸鋰晶片的表面均勻性好，表面粗糙度小，并且背侵、背花等問題得到改善。本發明公開的技術方案包括：提供了一種制備鉭酸鋰晶片的方法，其特征在于，包括：獲取鉭酸鋰基片；清洗所述鉭酸鋰基片；將所述鉭酸鋰基片置于腐蝕溶液中，并且在所述鉭酸鋰基片的中心位置處加熱所述腐蝕溶液，使所述鉭酸鋰基片在所述腐蝕溶液中腐蝕第一時間，獲得鉭酸鋰晶片；清洗并干燥所述鉭酸鋰晶片。本方法中，對鉭酸鋰基片進行腐蝕時，在鉭酸鋰基片的中心位置處加熱腐蝕溶液，通過對該加熱位置的控制，實現了對鉭酸鋰基片表面的溫度分布的控制，進而控制了腐蝕速率，從而可以控制腐蝕后的表面粗糙度和均勻性。該方法制備的鉭酸鋰晶片的表面均勻性好，表面粗糙度小，并且背侵、背花等問題得到改善。

二、大厚度黑色鉭酸鋰晶片的制備方法

一種大厚度黑色鉭酸鋰晶片的制造方法，包括以下步驟：

鉭酸鋰晶片的制備：先將鉭酸鋰晶體按預定的尺寸切割好，得到若干鉭酸鋰晶片；

清洗：徹底清除所有所述鉭酸鋰晶片的表面的污物，并干燥所有所述鉭酸鋰晶片，然后將所有所述鉭酸鋰晶片放置在無塵的環境中待用；

還原劑的制備：將純度為90%~99.99%的鑭粉放入真空烘箱中，在120℃的溫度條件下烘干12至30小時；將純度為90%~99.99%的氧化鑭粉放入真空烘箱中，在120℃的溫度條件下烘干12至30小時；向烘干后的所述氧化鑭粉中摻入所述鑭粉并混勻，即得到還原劑，其中，所述鑭粉的摻入量為：所述鑭粉的總質量占所述氧化鑭粉的總質量的百分比為：5%~15%；利用氧化鑭粉較高的熔點和高溫下較好的流動性，以保持鑭粉與鉭酸鋰晶片充分接觸；

裝爐：在坩堝的底部均勻地鋪撒一層上述制備所得的還原劑，然后將一片清洗干燥后的所述鉭酸鋰晶片從無塵的環境中取出，并立即放置在坩堝的底部鋪撒的還原劑的上方，以避免所述鉭酸鋰晶片的表面吸附灰塵而影響還原效果，然后在放置在坩堝底部的所述鉭酸鋰晶片的上方再均勻地鋪撒一層上述制備所得的還原劑，再在該鋪灑了還原劑的鉭酸鋰晶片的上方放置另一片鉭酸鋰晶片，以此類推，完成在所述坩堝中放置所述鉭酸鋰晶片、并在鉭酸鋰晶片之間鋪撒所述還原劑，之后將裝有所述還原劑和若干所述鉭酸鋰晶片的坩堝放入真空還原爐；

還原：對所述真空還原爐的爐膛進行抽真空，將爐內的氣壓控制在20Pa以下，以1℃/h~50℃/h的速率提升爐內的溫度，升溫至550℃~600℃，保溫20h~40h，以使所述鉭酸鋰晶片在高溫的條件下與所述還原劑發生反應，使所述鉭酸鋰晶片被均勻地還原，然后以1℃/h~50℃/h的速率降低爐內的溫度，當溫度低于100℃時，停止抽真空，待爐內的氣壓與外界相等后從所述真空還原爐中取出所述坩堝，從坩堝中取出還原后的鉭酸鋰晶片。

回收^[4]

CN201810533359.3公開了一種鉭酸鋰黑片的回收再利用方法，將待處理的不合格鉭酸鋰黑片放置于熱處理爐中，在氧氣氣氛下，在400℃至鉭酸鋰居里溫度范圍內進行熱處理，冷卻即得到鉭酸鋰白片；鉭酸鋰白片再次經過黑化處理得到鉭酸鋰黑片，從而完成不合格鉭酸鋰黑片的回收再利用。本方法可以使黑化電阻率不合適或不均勻的鉭酸鋰黑片恢復至均勻一致的鉭酸鋰白片，為再次獲得均勻一致的合格鉭酸鋰黑片打好基礎；由于熱處理溫度控制在鉭酸鋰居里溫度以下，保證了鉭酸鋰晶片的壓電性與單疇性。

主要參考資料

[1] 固體物理學大辭典

[2] CN201310481244.1 一種制備鉭酸鋰晶片的方法

[3] CN201710080781.3 大厚度黑色鉭酸鋰晶片的制造方法

[4] CN201810533359.3一種鉭酸鋰黑片的回收再利用方法