12091-64-4 / 三羰基(Η-環戊二烯基)合錳二聚的制備和應用

背景及概述[1]

三羰基(Η-環戊二烯基)合錳二聚可用作醫藥合成中間體。如果吸入三羰基(Η-環戊二烯基)合錳二聚，請將患者移到新鮮空氣處。

制備[1]

三羰基(Η-環戊二烯基)合錳二聚制備如下：向18.8mmol環戊二烯中加入四氫呋喃(THF，45ml)，在冷卻至-78℃后，逐滴加入12.5ml(18.8mmol)的Bu-Li，和使五甲基環戊二烯基鋰配位。然后向該物質中加入5g(18.8mmol)六羰基鉬，并在回流下加熱48小時，和當反應完成后，將母液冷卻至0℃。單獨地，向包含100ml純水和20ml乙酸的混合物的溶液中加入3.2g(18.8mmol)硫酸亞鐵(II)，并且將如此獲得的溶液逐滴加入至母液中。使所獲得的紅色溶液經歷吸濾、洗滌和干燥，和通過重結晶得到三羰基(Η-環戊二烯基)合錳二聚復合物。產率為20％。

應用[1]

羰基(Η-環戊二烯基)合錳二聚可用于制備一種新化合物，其可用作不含磷的潤滑添加劑和類似物，其降低摩擦系數和控制濕式離合器的摩擦，例如最優地提供包含所述化合物的摩擦改進劑。具體制備方法為：將三羰基(Η-環戊二烯基)合錳二聚(0.5g，1.02mmol)和0.6g(5.08mmol)的3-環丁烯砜(sulphorane)溶解于50ml甲苯中，并在回流條件下在120℃下加熱3小時。脫除溶劑后產生和通過柱狀色譜從反應混合物中分離得到黃色產物二(環戊二烯基)μ-氧代二氧鉬復合物。產率為34％。

主要參考資料

[1] CN200880003814.3 有機鉬化合物和含所述化合物的潤滑組合物