12125-02-9/氯化銨的提純方法報道

背景及概述^[1-3]

氯化銨，分子式NH₄Cl，為無色立方結晶或粉末狀，味成涼，加熱升華或分解，在潮濕陰雨天氣，吸潮結塊，易溶于水，溶于甘油，微溶于醇，不溶于丙酮和乙醚。可分為藥用級氯化銨、工業級氯化銨、農用級氯化銨、試劑級氯化銨。其中藥用級氯化銨為祛痰、止咳、利尿藥；工業用氯化銨主要用于干電池、蓄電池、銨鹽、鞣革、電鍍、醫藥、照相、電極、粘合劑等；農業級氯化銨農業氯化銨是一種氮素肥料，含氮在25％以上，適用于中性和石灰性土壤，對水稻、玉米、小麥、棉花、谷子、油菜、麻類等作物的增產效果顯著；試劑級氯化 銨用于金屬焊接、電鍍、鞣革以及制干電池等。

提純方法^[1-2]

報道一、

(1)稱取800g去離子水，按照80℃時氯化銨的溶解度稱取工業級氯化銨524.8g，將裝有去離子水和氯化銨的燒杯放在恒溫水浴鍋中加熱至80℃，并不停攪拌使氯化銨完全溶解，得到飽和氯化銨溶液；

(2)將飽和氯化銨溶液放置于室溫下緩慢降溫，使氯化銨結晶，當溫度達到室溫之后，放入低溫恒溫水浴鍋中繼續結晶，直到溫度達到5℃；

(3)將步驟(2)中結晶的氯化銨保持結晶溫度通過砂芯漏斗進行過濾，得到氯化銨晶體，過濾得到的氯化銨母液收集待處理；

(4)將步驟(3)中得到的氯化銨晶體在5℃條件下的飽和氯化銨溶液進行淋洗，淋洗時間1min，收集氯化銨晶體；

(5)將步驟(4)中得到的氯化銨晶體按照步驟(1)的方法，緩慢加熱溶解，之后于室溫下緩慢降溫，使氯化銨結晶，當溫度達到室溫之后，放入低溫恒溫水浴鍋中繼續降溫結晶，直到溫度達到5℃；

(6)將步驟(5)中得到的氯化銨晶體在5℃條件下的飽和氯化銨溶液進行淋洗，淋洗時間1min，收集氯化銨晶體；

(7)將收集的氯化銨晶體采用純凈的熱風濃縮，干燥，得到高純氯化銨。

報道二、

一種提高工業氯化銨產品質量的方法，其步驟如下，

(1)先用50℃的水將氯化銨溶解為氯化銨飽和溶液，其中氯化銨中的硫酸根離子SO4 2-的含量約為0.05％；

(2)再將氯化銨飽和溶液降溫至12℃，析出氯化銨晶體；

(3)將氯化銨結晶液經稠厚器提高固液比，當固液比達到16∶84 后，進入離心機進行脫水，干燥，得成品氯化銨，成品氯化銨中硫酸根離子SO4 2-的含量約為0.01％；

(4)再向離心機脫水時甩出的母液I中加入相對于母液I中的硫 酸根不過量的氯化鋇溶液，生成硫酸鋇沉淀后過濾，得過濾后的 母液II，將母液II升溫至50℃后，再用來溶解氯化銨，循環使用。

第一步可以在熱液容器中進行，充分溶解為飽和氯化銨溶液后，經熱交換器進行熱交換降溫后，進入冷液容器中析出氯化銨 晶體。在第四步中，將母液II升溫至50℃后，再投入第一步的熱 液容器中用來溶解氯化銨，循環使用。

參考文獻

[1] [中國發明] CN202010930681.7 一種工業級氯化銨生產高純氯化銨的方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN02157284.4 一種提高工業氯化銨產品質量的方法

[3] [中國發明] CN200810045097.2 一種大顆粒結晶氯化銨的制備方法