121303-76-2 / 3-甲基氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯的制備方法

背景及概述^[1]

鹵素取代的3-氨基巴豆酸酯可用作中間體，例如用于染料或照相材料。氨基巴豆酸酯也可用作農(nóng)用化學(xué)品或藥劑的中間體。有研究一種制備鹵代氨基酸的改進(jìn)方法。用于通過至少2個氯和/或氟原子通過C-4原子子的反應(yīng)由至少2個氯和/或氟原子substi-ierten3-氨基巴豆酸酯化合物生產(chǎn)C-4原子上取代的乙酰乙酸酯化合物如3-甲基氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯。3-甲基氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

用DBN*3TFA反應(yīng)制備CF3CNHCH3CHCO2C2H5（3-甲基氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯）

1）將DBN*3TFA置于500ml燒瓶中，在室溫下小心滴加TFA，然后將混合物加熱至約50℃并逐滴加入到ETFAA中。在85℃下，將甲胺引入液體中（但僅達(dá)到約80％CH3NH2的轉(zhuǎn)化率）。有機(jī)上層相的GC分析顯示制得CF3CNHCH3CHCO2C2H5（3-甲基氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯）。根據(jù)KarlFischer分析，催化劑相現(xiàn)在含有7.4重量％=1.05摩爾的H2O）。

主要參考資料

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