12135-22-7 / 氫氧化鈀的制備和應用

背景及概述^[1]

氫氧化鈀在醫藥有機合成及化工領域有著較為廣泛的應用，主要起催化加氫的作用，包括脫芐基、烯烴加氫、苯甲酸還原、醛的氧化等等。

制備^[1]

一種高活性氫氧化鈀碳的制備方法，包括以下步驟：

S1、導電碳黑預處理：稱量4.5g XC-72導電碳黑放入250ml容器內，加入10ml甲醇以及100ml超純水，處理1h，然后過濾、洗滌、干燥得到處理過的碳黑；

S2、鈀前驅體的浸漬：向S1中處理過的碳黑中加入100ml的超純水，然后倒入醋酸鈀溶液(鈀含量為0.5g)，以100rmp的速度攪拌，攪拌時間2h；

S3、氫氧化鈀的沉淀：向S2獲得的混合溶液中加入的氫氧化鈉溶液，調節pH至9～11，以100rmp的速度攪拌，微波加熱反應，微波功率為600W，反應時間為10min，陳化12h；

S4、后處理：將S3中陳化后的溶液進行過濾，并用超純水清洗3～10次，直至濾液pH值為中性，然后100℃真空干燥至含水率為50％，得到高活性氫氧化鈀碳成品，真空封裝。

應用^[2-3]

應用一、

CN201710056685.5公開了一種美羅培南用鈀碳催化劑的制備方法，該鈀碳催化劑是氫氧化鈀溶液浸漬到活性炭載體上后，經還原劑還原所得，該方法制備過程包括：1)利用含鈀化合物制備氫氧化鈀；2)制備氫氧化鈀溶液；3)活性炭投入氫氧化鈀溶液制備浸漬漿液；4)浸漬漿液進行化學還原反應。本發明還公開了利用該方法制備得到的美羅培南用鈀碳催化劑。本發明中的鈀碳催化劑，制備工藝流程簡單、選擇針對性強，且制備原材料簡單易得、反應產物綠色環保，主要用于制備碳青霉烯類抗生素中的美羅培南，且在醫療領域還有其他的廣泛用途。

應用二、

CN201310312422.8公開了一種硫酸四氨合鈀的合成方法，包括以下步驟：(1)用王水將鈀粉溶解，趕硝后得到氯化鈀；(2)氯化鈀與氫氧化鈉反應生成氫氧化鈀；(3)氫氧化鈀與計量硫酸反應生成硫酸鈀；(4)硫酸鈀與氨水反應生成硫酸四氨合鈀化合物。該方法是以鈀粉為起始原料，通過四步反應得到([Pd(NH₃)₄]SO₄)，操作簡單、產率高，得到的產品純度高。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201810743273.3 一種高活性氫氧化鈀碳的制備方法

[2] CN201710056685.5美羅培南用鈀碳催化劑的制備方法及利用其制備的催化劑

[3] CN201310312422.8硫酸四氨合鈀的合成方法