手機掃碼訪問本站
微信咨詢
癸二酸二異辛酯是一種優良的耐低溫增塑劑，常用于聚氯乙烯電纜料、耐寒薄膜和人造革及其他樹脂的增塑應用技術領域。同時，其還有一個重要用途是作為生物質基潤滑油的基礎油，該基礎油由于其耐高溫、耐低溫、可降解等特性，可作為噴氣發動機潤滑油 的基礎油，以改善傳統的合成基礎油聚α-烯烴油易使橡膠收縮和對添加劑相容性不好的缺陷。
對于癸二酸二異辛酯的合成制備，傳統的合成工藝主要有以下幾種：
1、以硫酸作為催化劑進行制備的方法，該種方法主要有四方面缺點：1.1、酯化反應結 束后需要進行中和、水洗、脫醇、脫色等工藝步驟，工藝過程復雜，反應選擇性差，產生的廢水污染環境。1.2、由于硫酸中的硫離子存在，造成合成的基礎油中硫含量過高，在用于噴氣發動機基礎油時會對發動機造成損害，在用于高等級樹脂時，硫含量高會導致催化劑失活。 1.3、硫酸對設備有較強的腐蝕性，在反應過程中對設備要求高。1.4、反應周期長、產率低、 產品色號高。
2、采用固體酸作為催化劑進行制備的方法，該工藝主要詳見于高校發表論文，僅限實驗室裝置，沒有工業化的生產應用裝置。
3、采用鎢硅酸、732樹脂、三氯化鐵混合制劑為催化劑進行制備的方法，此方法也僅見于實驗室合成方法，沒有工業化的生產應用裝置。
CN201710160940.0提供了一種癸二酸二異辛酯合成生產用反應裝置及癸二酸二異辛酯合成工藝方法。該裝置能夠很好的實現反應過程中溫度、壓強等條件參 數的隨時調整，保證物料的充分反應，合成工藝方法本身也最大限度的實現了物料的充分、 合理利用，保證了成品癸二酸二異辛酯的品質、收益和純度。所采用的技術方案是：
一種癸二酸二異辛酯合成生 產用反應裝置，該裝置包括酯化釜、酯化塔、酯化冷凝器、分離器、精餾釜、精餾塔、精餾冷凝 器、醇接收罐、酯接收罐、抽真空系統和泵輸送系統，所述酯化釜和精餾釜的外表面上均設 置有用于對酯化釜或精餾釜內物料進行加熱的導熱油加熱系統，該導熱油加熱系統套設在 酯化釜和精餾釜除頂部之外的其余位置，且避開位于酯化釜和精餾釜底部的出料口。
所述的酯化塔設置在酯化釜的頂部，酯化塔的出口端與酯化冷凝器的進口端連接，酯化冷凝器的出口端與分離器的進口端連接，在分離器的側壁上還設置有與酯化釜循環連通的醇回收管線，所述酯化釜的出料口通過泵輸送系統中的料泵與精餾釜的進料口連接，所 述的精餾塔設置在精餾釜的頂部，且該精餾塔的出口端與精餾冷凝器的進口端連接，精餾冷凝器的出口端與醇接收罐和酯接收罐連接。所述的導熱油加熱系統中設置有導熱油進口和導熱油出口，導熱油進口和導熱油出口分別安裝在導熱油加熱系統外表面一側的頂部和另一側的底部。
在導熱油加熱系統中還設置有用于安裝溫度計對酯化釜或精餾釜內溫度進行測 量的溫度計插口。在酯化釜的頂端設置有酸進料口、醇進料口、催化劑進口和放空口。圖1為本發明的結構示意圖；附圖標記：1、酯化釜，101、酸進料口，102、醇進料口，103、催化劑進口，104、放空口，2、 酯化塔，3、酯化冷凝器，4、分離器，5、精餾釜，6、精餾塔，7、精餾冷凝器，8、醇接收罐，9、酯接 收罐，10、導熱油加熱系統，1001、導熱油進口，1002、導熱油出口，1003、溫度計插口，11、料泵。
一種癸二酸二異辛酯合成的工藝方法，包括以下步驟：
一、酯化反應
步驟一、按照異辛醇與癸二酸的摩爾比為2:1的比例，稱取癸二酸備用，并取過量異辛 醇加入到酯化釜1內，之后，開啟酯化釜1中的攪拌系統和導熱油加熱系統10，調節酯化釜1 導熱油加熱系統10中導熱油的溫度為70～80℃，當酯化釜1內溫度升高至60℃時，啟用抽真 空系統對酯化釜1進行抽真空處理，使酯化釜1內真空度保持在-0.04～-0.06Mpa；
步驟二、開啟進料閥門，向酯化釜1內加入步驟一稱取的癸二酸，以及所加癸二酸質量 0.5%～1%的催化劑鈦酸四丁酯，之后，關閉進料閥門，關閉抽真空系統，保持釜內真空度約 為-0.05Mpa，酯化釜1內物料開始單酯化反應，單酯化反應屬于放熱反應，為使單酯化反應 充分，此時不需要加熱，當酯化釜1內溫度升高至90～100℃時，此時釜溫上升較慢或不再上 升，調節酯化釜1導熱油加熱系統10中導熱油的溫度為200℃。
由于真空的存在，當酯化釜1 內溫度升高至165～175℃時，酯化塔出料口溫度迅速上升，打開酯化冷凝器3對進入其中的 物料進行循環水冷卻，當酯化冷凝器3出口視盅出現回流時，根據回流情況控制酯化釜1導 熱油加熱系統10中導熱油的溫度以10～20℃/h的升溫速率升溫至230℃，保證釜溫不高于 220℃，當酯化釜1內溫度升高至220℃時，控制酯化釜1內物料在該溫度下進行保溫保壓反 應25-35min，之后，關閉酯化釜1導熱油加熱系統10，完成酯化反應；該酯化反應階段用時為 3～5小時。
二、精餾
步驟三、待步驟二完成酯化反應后，待酯化釜1釜內溫度降至180℃以下后，將酯化釜1 內物料通過泵輸送系統中的料泵11輸送至精餾釜5內，輸送完成后，啟用抽真空系統對精餾 釜5進行抽真空處理，使精餾釜5內真空度保持在-0.0985～-0.099Mpa，設定精餾釜5導熱油 加熱系統10中導熱油的溫度為200℃，此時，精餾釜5內溫度為160～180℃，打開精餾冷凝器 7對進入其中的物料進行冷凝；
步驟四、當精餾塔6塔頂溫度上升至140～160℃時，開啟醇接收罐8閥門，使醇接收罐8 對精餾塔6塔頂溫度為140～160℃餾出的過量異辛醇進行收集，當醇接收罐8視盅無液體出 現后，調節精餾釜5導熱油加熱系統10中導熱油的溫度為290℃，精餾釜5釜溫上升至230℃ 時，將酯化生成的輕組分和微量異辛醇繼續回收至醇接收罐8內，隨著釜溫的升高，當精餾 塔6塔頂溫度升高至240～250℃時，關閉醇接收罐8閥門，并開啟酯接收罐9閥門，將料液切 換至酯接收罐9，此時精餾釜5內釜溫穩定在260～280℃，使酯接收罐9對精餾塔6該段時間餾出的餾出物進行收集，當酯接收罐9視盅無液體時，精餾完成，精餾時間為4～6小時。
酯接收罐9內所收集物料為成品癸二酸二異辛酯，經色譜檢測得到成品中癸二酸二異辛酯的含量＞99.7%，色號＜10，酸值＜0.05，呈無色透明狀，收率大于99%。
CN201610760862.3公開了一種添加有癸二酸二異辛酯的醫用薄膜材料，以聚乙醇酸、低密度聚氯乙烯、乙烯?辛烯共聚物、二乙烯四胺為主要成分，通過加入環糊精、2-硫醇基苯駢咪唑、三氯異氰尿酸、硅酸鋁陶瓷纖維、癸二酸二異辛酯、環氧四氫鄰苯二甲酸二辛脂、輕質碳酸鈣、氣象白炭黑、單寧酸、增塑劑、分散劑，輔以球磨、超聲分散、高溫攪拌、雙螺桿擠出等工藝，使得制備而成的醫用薄膜材料物理強度高、不易受紫外線影響變性，能夠滿足行業的要求，具有較好的應用前景。
CN201510315919.4報道了一種荔枝生物酶有機復混肥，其特征在于：該肥料配方的重量份為：金屬蛋白酶11~20份、枯草桿菌蛋白酶11~31份、纈氨酸11~31份、甲硫氨酸11~31份、膽固醇酯酶11~31份、半胱氨酸11~31份、蛋白酶2~1份、癸二酸二己酯7~11份、癸二酸二異辛酯7~11份、癸二酸二異辛酯1~10份。本發明的優點是實現生態農業目標，大農業走上了良性循環之路。
[1]CN201710160940.0 癸二酸二異辛酯合成生產用反應裝置及其合成工藝方法
[2]CN201610760862.3添加有癸二酸二異辛酯的醫用薄膜材料及其制備方法
[3]CN201510315919.4一種荔枝生物酶有機復混肥