123-08-0/對羥基苯甲醛的制備

背景及概述^[1]

對羥基苯甲醛為有機合成的重要中間體，廣泛用于醫藥、香料、電鍍、食品和農藥等精細化工產品。

制備^[1]

一種對羥基苯甲醛的制備方法，包括如下步驟：

1)中間體I的制備：將對甲基苯酚溶液置于石英反應釜中，然后向石英反應釜加入過量的用于反應的50～64％的(NH₃)·H₂O溶液和適量的用于催化的甲醇溶液，保持溫度在8～16℃內，在強光照射下，利用攪拌裝置攪拌混合70～90min，獲得中間體I、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液。

2)中間體II的制備：向步驟1)獲得中間體I、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液中以持續通入濃度為90～98％的氧氣，邊通入氧氣邊利用攪拌裝置攪拌該混合溶液2h,獲得中間體II、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液。

3)對羥基苯甲醛的制備：在4～8℃的低溫環境中，向步驟2)中獲得的中間體II、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液中通入60～78％的硫酸溶液，邊通入硫酸溶液邊利用攪拌裝置攪拌該混合溶液2h，獲得對羥基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液。

4)對羥基苯甲醛溶液的除雜：將步驟3)中的對羥基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液加熱至72～82℃，攪拌70～90min后，甲醇溶液完全揮發得到對羥基苯甲醛、硫酸以及(NH₃)·H₂O的混合溶液，向該溶液中通入92～98％的C2H2O6溶液中，利用攪拌裝置混合攪拌20～30min,然后置于4～8℃的低溫環境中，靜置60～80min，待其分層完全，將上層(NH₃)·H₂O和硫酸溶液傾倒排出，留下對羥基苯甲醛和C2H2O6的混合液。

5)對羥基苯甲醛溶液的提純：將步驟4)獲得對羥基苯甲醛和C₂H₂O₆的混合液置于分餾塔內3h，C₂H₂O₆完全揮發得到高純度的對羥基苯甲醛溶液。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201810774561.5 一種對羥基苯甲醛的制備方法