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甲基乙烯基二氯硅烷是一種乙烯基含氯硅烷。乙烯基含氯硅烷是有機(jī)硅工業(yè)的重要單體，其中甲基乙烯基二氯硅烷是乙烯 基硅橡膠生產(chǎn)中必不可少的原料，乙烯基三氯硅烷是重要的硅烷偶聯(lián)劑。
在100ml裝有回流冷凝裝置的三口燒瓶中加入30ml甲苯，摩爾濃度 為10×10-4M氯鉑酸催化劑，四甲基四乙烯基環(huán)聚硅氧烷2ml，乙炔氣體在經(jīng)過穩(wěn) 壓和穩(wěn)流后，進(jìn)入裝有甲基二氯硅烷的鼓泡器中，鼓泡器中出來的乙炔和甲基二 氯硅烷的氣態(tài)混合物鼓泡進(jìn)入三口燒瓶中，乙炔和甲基二氯硅烷的配比為1.5， 反應(yīng)溫度60℃，乙炔鼓泡速度為50ml/min，反應(yīng)4h。測(cè)得甲基二氯硅烷轉(zhuǎn)化率為 100％，甲基乙烯基二氯硅烷的選擇性為95.17％，甲基三氯硅烷為2.85％，二次加 成物為1.79％。
連續(xù)式雙塔低壓流動(dòng)床生產(chǎn)乙烯基三氯硅烷的制備方法：
本方法采用的第一反應(yīng)塔和第二反應(yīng)塔分別包括10節(jié)塔節(jié)，塔節(jié)直徑 為1200mm，塔節(jié)高度為2000mm，反應(yīng)塔每個(gè)塔節(jié)(或多個(gè)塔節(jié))側(cè)壁設(shè)置 乙炔進(jìn)料口，同時(shí)在兩級(jí)反應(yīng)塔塔頂設(shè)置了三氯氫硅進(jìn)料口，反應(yīng)塔內(nèi)裝有 填料及再分布器；第二反應(yīng)塔釜頂有物料循環(huán)進(jìn)料口。
步驟(1)將鉑絡(luò)合物投入氯乙烷內(nèi)，用泵將含有鉑絡(luò)合物的氯乙烷從第 一反應(yīng)塔的釜底輸送至第一反應(yīng)塔頂部，使其在反應(yīng)塔內(nèi)循環(huán)；
步驟(2)將三氯氫硅由第一反應(yīng)塔頂進(jìn)入塔內(nèi)，乙炔由第一反應(yīng)塔側(cè)面 進(jìn)料口連續(xù)輸入第一反應(yīng)塔釜內(nèi)，使三氯氫硅、乙炔在氯乙烷中的鉑絡(luò)合物 的催化作用下于填料表面進(jìn)行反應(yīng)，保持連續(xù)進(jìn)料反應(yīng)，所述乙炔和三氯氫 硅的摩爾比為1∶1，第一反應(yīng)塔中乙烯基三氯硅烷質(zhì)量百分含量控制在15％， 乙炔流量為20m3/h，所述填料為陶瓷波紋板填料，自動(dòng)控制第一反應(yīng)塔系統(tǒng) 壓力在0.01MPa壓力，溫度控制在85℃，第一反應(yīng)塔噴淋密度800m3/m2，同 時(shí)將第一反應(yīng)塔塔釜底反應(yīng)物料按一定的流量輸送至第二反應(yīng)塔頂部；
步驟(3)將乙炔由第二反應(yīng)塔側(cè)面進(jìn)料口連續(xù)輸入第二反應(yīng)塔內(nèi)，使所 述乙炔與第一反應(yīng)塔底反應(yīng)物料在填料表面繼續(xù)反應(yīng)，第二反應(yīng)塔系統(tǒng)中乙 烯基三氯硅烷含量控制在20％，乙炔流量為20m3/h，自動(dòng)控制第二反應(yīng)塔系 統(tǒng)壓力在0.01MPa壓力，溫度控制在85℃；
步驟(4)將第二反應(yīng)塔釜底反應(yīng)物料按一定的流量輸送至塔頂保持第二 反應(yīng)塔釜底噴淋密度800m3/m2，同時(shí)按一定的比例輸送至溶劑回收塔頂提餾 出反應(yīng)粗品物料中乙烯基三氯硅烷；
(5)將溶劑氯乙烷和鉑絡(luò)合物回收，反應(yīng)塔釜底反應(yīng)粗品物料輸送至第 一反應(yīng)塔釜頂重新循環(huán)反應(yīng)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法的乙烯基三氯硅烷選擇性99％、二次加成產(chǎn)物 0.5％、催化劑用量小于10g/噸。
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN98105072.7 乙烯基含氯硅烷的合成方法
[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201110456469.2 乙烯基含氯硅烷的制備方法