12635-29-9/新型鋁鎳合金的制備與其含量測定

背景及概述^[1]

過去由于缺少熔煉與鑄造鋁化鎳合金的技術經驗，使其工業性開發受到限制．然而，新的放熱熔煉法 (Exo-Melt)已成功地以工業規模的熔煉量，熔煉和澆注了這種新型工程材料。截止1995年8月，已熔煉出 3400 多公斤的鋁化鎳合金。熔煉采用了放熱熔煉工藝，在感應電爐和氬氣氛中進行。

用途

鋁化鎳合金其高溫強度、抗氧化能力、抗碳化能力和疲勞特性均使得它們成為理想的選用材料，用于高溫爐的金屬構件、金屬成型工具、石油與化工加工設備等。例如，用于高溫爐的動桿和固定桿，合金優良的抗碳化能力、高溫強度和抗熱疲勞性，使構件改進了性能和延長了工作壽命。鋁化鎳臺金也可用于陶瓷漿的攪拌漿和桿的高溫滾輪。

制備

鋁化鎳合金以Ni3AL的成分和結構為基礎，是一種新型的先進材料。目前這種合金有2種：可鑄的和可冷加工的IC-50合金，可鑄的和可焊的 IC-221合金。IC-50是基本的Ni3AL合金，可添加微量的硼和锫來改善韌性。IC-221合金的合金化程度更高些，添加鉻改善高溫廷性，添加金屬鋯減少凝固收縮性和增加高溫強度，添加鉬增加低溫和高溫強度。至于IC-221合金的拉伸特性，由于晶體結構呈長程序，其屈服強度隨著溫度的上升而增加。溫度至800℃ 時可達到724 MPa的最大值。鋁化鎳合金的重要特性是，當工作溫度上升時負荷能力實際增加。

放熱熔煉工藝成功熔煉的IC-221和IC-50合金，每爐裝爐量為680~1000 kg，然而也可進行調節將裝爐量擴大。

Ni3Al基的鋁化鎳合金抗氧化，特別是溫度在800~1200℃ 時在溫度高達1200℃時，在氧化和還原氣氛中抗碳化。由于缺少第2相顆粒，故具有極好的抗疲勞性能。在500℃以上有極好的耐磨性，耐磨性隨溫度升高而增加。其抗蝕能力也比目前使用的許多材料有所改進。其表面層形成的 Al2O3 通過預氧化對許多環境條件提供了好的化學相容性。

鋁鎳合金中鋁和鎳的測定方法

鋁鎳合金中鋁和鎳的測定一般在不同試液分別測定，鎳的測定先用丁二 沉淀分離，然后用質量法或容量法測定，也有用焦磷酸鹽或酒石酸掩蔽三價鐵離子和三價鋁離子，用硫代硫酸鈉掩蓋二價銅離子，用過硫酸銨將鈷離子氧化后用EDTA滴定。測定鋁一般是先將鋁分離然后用EDTA氟鹽置換法。后采用連續滴定的方法，在同一份試液中同時測定鋁鎳合金中的鋁和鎳。

具體操作如下：

取含10mg AL和25mg Ni的鋁、鎳標準溶液置于250ml燒杯中，準確加入25.00ml的EDTA標準溶液，加水只100ml，加入1滴對硝基酚，滴加氨水，至溶液變黃，滴加HCL至黃色消失，并過量滴加HCL 2滴，放于電熱爐上加熱煮沸，沸騰狀態維持2~3分鐘，取下，冷卻至室溫。加入10ml 醋酸-醋酸鈉緩沖液，1nl CTMAB，二滴二甲酚橙指示劑，加鋅標準溶液滴定至溶液由黃綠色變成紅色，記下消耗鋅標準液的毫升數V1，向溶液中加入10ml氟化銨溶液，將燒杯放在電熱爐上加熱煮沸，并維持沸騰狀態5分鐘，取下，冷卻至室溫，加入1滴二甲酚橙指示劑，加鋅標準溶液滴定至溶液變成紅色，記下消耗鋅標準液的毫升數V2。

樣品制備：稱取0.5g的鋁鎳合金樣品置于250ml燒杯中，加入10ml HCL，加熱溶解，數分鐘后，加入5ml 硝酸，繼續加熱至樣品全部溶解，冷卻后移入100ml容量瓶中，用水定容。吸取10ml溶液于250ml燒杯中，加入EDTA標準溶液25~40ml，以下操作同上。計算公式如下圖：

圖1 連續滴定的方法測定合金中鋁和鎳含量計算公式

結論

采用連續滴定的方法，在同一份試液中同時測定鋁鎳合金中的鋁和鎳。此法檢測速度快，結果準確可靠，鋁和鎳的回收率分別在97%和98%以上，本法可用于鋁鎳合金及骨架鎳中鋁和鎳的測定。

參考文獻

[1] 麥麗碧，測定鋁鎳合金中的鋁和鎳[J] 廣東有色金屬學報，第11卷,第1期,2001年5月,75-79頁