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127-40-2 / 葉黃素的制備

背景及概述[1][2]

葉黃素是一種含氧的類胡蘿卜素,泛存在于香蕉、獼猴桃、玉米和萬壽菊中,具有多種生理功能,抗氧化、消除自由基、抗癌、減少心血管病的發病率和視覺保護等,尤其是在預防老年性白內障和老年黃斑變性等方面,受到廣泛的關注.但葉黃素易在自然條件下發生氧化,使其應用受到一定的限制。

理化性質及結構[1]

葉黃素屬類胡蘿卜素的一大類,是廣泛存在于疏菜、花卉、水果與某些藻類生物中的天然色素,早在80年代西方研究人員即發現植物中所含的天然葉黃素是一種優異的抗氧劑,將一定量的葉黃素加入到食品中,可防止人體因器官衰老引起的一系列疾病,國外研究證實,葉黃素可預防老年性眼球視網膜黃斑退化引起的視力下降和失明,可防止因機體衰老引發的心血管硬化、冠心病和腫瘤疾病。美國“食品與藥品管理局”早在1995年已批準葉黃素作為食品補充劑用于食品飲料。我國近年來在食品、醫藥行業也已開始應用。由于天然葉黃素是與棕櫚酸、肉豆蔻酸、硬脂酸等高級脂肪酸結合成脂的形式存在。若以該形態直接添加到食品、藥品中,不僅具有一種異臭的異味,且人體吸收率低,僅為30%,影響了使用效果。

葉黃素的制備

葉黃素

應用[3]

葉黃素是綠葉蔬菜和其他多種植物中的一種主要類胡蘿卜素,植物體內葉黃素有兩種存在形式,游離態葉黃素和葉黃素酯;游離葉黃素可被人體直接吸收利用,而葉黃素酯則必須在體內水解成游離葉黃素后才能被吸收,但是人體對葉黃素酯的生物利用率遠遠高于游離葉黃素,兩種形態葉黃素的重要性都不可小覷,都在食品、生物醫藥等領域有著廣泛的應用,因此,分離制備高純度的游離態葉黃素與高純度葉黃素酯已成為世界各國研究的熱點。。

制備[2]

制備葉黃素晶體的方法,在國內外已有少量的專利申請公布,如CN1436774A公開一種從萬壽菊花制備葉黃素結晶的方法,該方法首先用非極性溶劑在加熱條件下,從萬壽菊中提取葉黃素樹脂,然后在攪拌和加熱條件下,用堿溶液對葉黃素濃溶液進行皂化,再用無離子水稀釋皂化反應產物后分離、洗滌、真空干燥。此后將所得葉黃素結晶用四氫呋喃/無離子水/正己烷或石油醚的混合溶劑重結晶得到葉黃素純品,得率低,所用溶液回收率低安全性差。另一專利申請CN1603308A公開一種由萬壽菊浸膏制備葉黃素晶體的方法,該方法首先在攪拌和加熱的條件下,采用極性有機溶劑混合液及堿溶液對萬壽菊浸膏進行皂化,反應產物經去離子水稀釋、離心分離、真空干燥得到葉黃素晶體粗品,再用四氫呋喃/無離子水重結晶,經洗滌、真空干燥得到產品,純度達到95%以上,但最終得率仍在70%以下,且反應中采用粘度高的丙二醇做溶劑存在分離難度大,廢液中丙二醇極難回收利用,易對環境造成污染。上述兩種制備方法最終得到葉黃素晶體由于純度過高,均存在穩定性差,不宜在常規空間如含氧氣及光照條件下存儲運輸等缺陷,限制了這一具有重要營養保健價值產品的規模化生產和推廣應用。

方法一:

一種從葉黃素浸膏中制備葉黃素結晶體的方法,其工藝步驟為:①將葉黃素浸膏與皂化液以1∶1重量比加入一帶有攪拌、加溫功能的皂化罐中,②開啟攪拌機同時加溫,將葉黃素浸膏與皂化液的混合物在一定溫度下皂化一定時間,③將上述皂化物移到另一帶有真空、空壓、外加溫套、進出料口的不銹鋼罐中,再加入一定量的軟化水,④攪拌一定時間后,⑤再靜止一定時間,⑥將皂化混合液經離心機分離,得到葉黃素結晶體,⑦將葉黃素結晶體在一定溫度、真空度下干燥一定時間即得葉黃素結晶體成品。

方法二:

稱取600g葉黃素浸膏和6%的維生素C水溶液10g,加入5000ml的圓底燒瓶中,將138g分析級KOH在600g95%的酒精中溶解,然后在攪拌的情況下將KOH的乙醇液加入到圓底燒瓶中,60℃皂化反應3h后,加入60℃的蒸餾水600g進行稀釋,然后在壓力為-0.08Mpa、溫度為60℃的真空環境中回收酒精,得到91%(體積比)的酒精389g,最后加入60℃的0.2mol/l的鹽酸水溶液3000ml,攪拌60min,保溫靜置2h,離心分離葉黃素晶體,再用蒸餾水洗滌晶體,在-0.095Mpa、干燥溫度為30℃的條件下,真空干燥晶體24h。得含量為885g/kg的葉黃素晶體72.2g。取以上葉黃素晶體72.2g和環狀糊精155g混合,研磨粉碎得到葉黃素粉末成品。上述離心分離出的濾液再經過4mol/l鹽酸中和酸化處理至PH值為6-6.5,靜止分層,收集含量為18g/Kg的上層油狀物(葉黃素樹脂)612g,總出成率達到99.4%。

主要參考資料

[1]孟祥河, 毛忠貴, & 潘秋月. (2003). 葉黃素的保健功能. 中國食品添加劑(1), 17-20.

[2] 尤新. (2003). 葉黃素(lutein)及其護眼功能. 中國食品添加劑(5), 1-3.

[3] 許秀蘭, 趙國華, 闞建全, & 陳宗道. (2004). 葉黃素研究進展. 糧食與油脂, 000(010), 3-7.

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