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1271-19-8/雙環戊二烯二氯化鈦的制備

背景[1][2]

雙環戊二烯二氯化鈦主要是作為烯烴共聚及均聚催化劑《在國外,作為烯烴均聚催化劑已有幾套裝置生產,而作為其用量較大的SBS催化加氫的催化劑,其市場需求是同SBS催化加氫成SEBS的市場需求相緊密聯系的。目前,全世界共有美國、日本、英國、法國、德國、意大利、中國、韓國等12個國家的20多家公司進行SBS的工業化生產。2002年生產能力已超過160萬t,產量約100萬t;其中SEBS年產量約10萬我國主要有燕山石化、巴陵石化、茂名石化等公司生產SBS,在2001年產量達到16.5萬t,但每年還需進口約16萬t。SEBS被廣泛應用于醫療器材、家用電器、汽車工業等領域,2015年國內SEBS需求量為7萬t左右,售價是SBS的幾倍,且需求在迅速增大。

雙環戊二烯二氯化鈦的制備

制備[2]

1953年,Wilkinson等報道由TiCl4與MgBr(C5H5)進行反應生成雙環戊二烯二氯化鈦。1959年Sloan.C.L使用金屬鈉合成雙環戊二烯二氯化鈦。1983年H.Bannmann使用蒽鎂合成該物質。TiCl4與MgBr(C5H5)進行格氏化反應,反應比較困難,收率較低。而二乙胺法研究較多,從國內外文獻可知,二乙胺法已成為人們研究的主要方法。以下就蒽鎂法、金屬鈉法和二乙胺法合成雙環戊二烯二氯化鈦作簡要介紹。

1.蒽鎂法

Bannmann、哈森其木格等用蒽鎂合成出雙環戊二烯二氯化鈦、二氯二茂鋯及二氯二茂鐵。合成方法如下:在氮氣保護下加入鎂粉、蒽和四氫呋喃溶液,滴加幾滴碘甲烷。在一定溫度下攪拌獲得黃綠色液體。結束后放入超聲波振蕩器中振蕩4h,得到活化的蒽鎂橙黃色沉淀。在60°C溫度下,滴加環戊二烯和四氯化鈦溶液,20min后進行冷卻至室溫,過濾,用二氯甲烷將濾渣洗滌。洗滌后的濾液與過濾液合并濃縮至適量,冰浴下結晶。得到紅色雙環戊二烯二氯化鈦晶體。此法文獻報道收率為65%左右。

2.金屬鈉法

1959年Sloan.C.L等人使用金屬鈉合成了雙環戊二烯二氯化鈦,并考察了各種因素對反應的影響。在國內,李文郁、黃必武等人也對金屬鈉的工藝進行過研究及改進,降低了操作復雜性,提高了收率。金屬鈉法的主要過程:在反應裝置中通入氮氣,利用二甲苯溶液制取鈉砂。除去二甲苯,加入干燥的四氫呋喃。冰浴攪拌過程中滴加預先裂解的環戊二烯。將得到的環戊二烯基鈉滴加到四氯化鈦溶液中。一定溫度下反應7h。反應結束后通過旋轉蒸發器蒸干溶劑,所得的固體用二氯甲焼提取。得到紅色晶體二氯二茂欽,收率在60%左右。

3.二乙胺法

國外JohnM.Birmmghan和國內趙立芳等報道了利用二乙胺、四氯化鈦、環戊二烯合成雙環戊二烯二氯化鈦。此合成方法過程如下:冰浴中,將四氯化鈦緩慢的滴加到四氫呋喃溶液中。隨著四氯化鈦的加入,有黃色固體生成,生成的固體在攪拌下緩慢的溶解在四氫呋喃溶液中。然后加入干燥過的二乙胺,溶液顏色變為墨綠色。最后滴加環戊二烯得到棕紅色溶液。加熱,回流,保溫冷卻過濾,得到紅色固體。鹽酸洗滌固體,千燥,用三氯甲焼提取,干燥后得到紅色的雙環戊二烯二氯化鈦。

文獻報道收率在73%左右二乙胺合成雙環戊二烯二氯化鈦中所用的原材料便宜,易得而且方便。此工藝主要特點如下:一,工藝簡單,流程較短生產設備較少,可以一個反座器中進行,減少投資;其二,控制點較少,主要是四氫呋喃、二乙胺的水份控制及反應溫度控制,三、產品收率較高,可達到70%以上。

主要參考資料

[1]張永敏, & 傅春玲. (1992). 雙環戊二烯基二氯化鈦催化下格氏試劑與偕二鹵代烷. 有機化學, 12(1), 71-75.

[2] 張永敏, 傅春玲, & 范偉強. (1992). 雙環戊二烯基二氯化鈦催化下格氏試劑與偕二鹵代烷的反應. Chinese Journal of Organic Chemistry, 12(1).

[3] 黃憲, & 何亞波. (1986). 雙環戊二烯基二氯化鈦催化下grignard試劑選擇還原腈. , 6(3), 204-206.

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