128495-45-4 / 4 -氟- 3 -甲氧基苯甲醇的應用

背景及概述^[1]

4-氟-3-甲氧基苯甲醇可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸4 -氟- 3 -甲氧基苯甲醇，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫(yī)。

制備 ^[1]

4-氟-3-甲氧基苯甲醇的制備如下：在四氫呋喃（30mL）中的冰冷卻下加入4-氟-3-甲氧基苯甲醛（1.54克，10.0毫摩爾）的硼烷四氫呋喃復合物溶液（11.1毫升逐滴加入11.0mmol），并將混合物在室溫下攪拌過夜。加入甲醇，蒸餾除去溶劑，得到（4-氟-3-甲氧基苯基）甲醇晶體（1.56g，定量）。熔點47-50℃；¹H HNMR（DMSO-d6）δ：3.82（3H，S），4.45（2H，S），5.22（1H，S），6.83-6.88 （1 H，m），7.08-7.16（2 H，m）。

應用^[1]

4-氟-3-甲氧基苯甲醇可用作醫(yī)藥合成中間體。如制備4-氟-3-甲氧基苯基）乙腈，具體步驟如下：在冰冷卻下，在4-氟-3-甲氧基苯甲醇（1.56克，10.0毫摩爾），丙酮氰醇（1.89克，20.0mmol），三苯膦（3.41克，13.0毫摩爾）在甲苯（40mL）中的偶氮二甲酸二乙酯的甲苯溶液的懸浮液（5.45毫升，12.0毫摩爾）逐滴加入，在0℃下攪拌45分鐘并在室溫下攪拌過夜。蒸發(fā)溶劑，并通過硅膠柱色譜純化，得到油狀（4-氟-3-甲氧基苯基）乙腈（1.11克，67％）的晶體。¹H核磁共振（CDCl₃）δ：3.72（2H，S），3.91（3H，S），6.81-6.87（1H，M），6.92（1H，DD，J = 2.0Hz，7.9Hz），7.04-7.11（1H，m）。

主要參考資料

[1] WO/2009/072581 LACTAM COMPOUND OR SALT THEREOF, AND PPAR ACTIVATOR