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130929-57-6/恩他卡朋的生產方法

背景技術

恩他卡朋屬于兒茶酚-O-甲基轉移酶(COMT)抑制劑,它是一種可逆的,本身的,主要作用于跨越的COMT抑制劑,與左旋多巴制劑同時使用。本品通過抑制COMT酶減少左旋多巴代謝為3-氧位-甲基多巴(3-OMD),這使左旋多巴的生物利用度增加,并增加了腦內可利用的左旋多在現有的生產恩他卡朋過程中,制造過程復雜,產品質量差。

恩他卡朋的生產方法

發明內容

本發明要解決的技術問題是:為了克服上述中存在的問題,提供一種恩他卡朋的生產方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種恩他卡朋的生產方法,具體步驟如下:將1.83g3,4-二甲苯-5-硝基苯甲醛和1.5gN,N -二甲苯氰基乙酰胺和催化量的苯基乙酸鹽鹽溶解40mL干燥乙醇中,攪拌開始,得2.23g粗品;在901:下加熱,將3.0kg粗品注入含80gHBr(或40gHCl)的8.0kg乙酸(或甲酸)中,緩慢冷卻到20°C,并在此后溫度攪拌20h,然后在15°C攪拌6h,過濾收集析出的結晶,先小心地用冷的(4°C)IL苯-乙酸(1:1體積比)的混合液洗,再用IL的冷甲苯洗,在真空和45°C下干燥,得2.4kg結晶性的純的恩他卡朋。

本發明的有益效果是:所述的一種恩他卡朋的生產方法,其制造過程簡單,生產成本低,產量高。

具體實施方式

本發明的一種恩他卡朋的生產方法,具體步驟如下:將1.83g3,4-二甲苯-5-硝基苯甲醛和1.5gN,N-二羰基氰基乙酰胺和催化量的酚醛乙酸鹽40mL干燥乙醇中,攪拌均勻,得2.23g粗品;在90°C下加熱,將3.0kg粗品粉碎含80gHBr(或40gHCl)的8.0kg乙酸(或甲酸)中,,緩慢冷卻到20°C,并在此溫度攪拌20h,然后在15°C攪拌6h,過濾收集析出的結晶,先小心地用冷的(4°C)1L乙酸-((1:1體積比) )的混合液洗,再用IL的冷苯洗,在真空和45°C下干燥,得2.4kg結晶性的純的恩他卡朋。

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