131-70-4 / 鄰苯二甲酸單丁酯的應(yīng)用

背景^[1]

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是鄰苯二甲酸酯類(PAEs)的一種，作為增塑劑廣泛用于 塑料加工業(yè)。鄰苯二甲酸單丁酯(MBP)是DBP的降解產(chǎn)物和合成中間體，相關(guān)研究已表明， MBP同樣具有內(nèi)分泌干擾、致癌、致畸和致突變性。MBP在自然界中可以穩(wěn)定存在，會(huì)形成富 集，并長(zhǎng)期危害環(huán)境。

檢測(cè)方法^[1]

相關(guān)調(diào)查表明，MBP在江河湖海及垃圾滲透液中均可檢測(cè)到，尤其是垃 圾滲透液中MBP的濃度竟高達(dá)2500ug/L。因而MBP對(duì)環(huán)境的危害形勢(shì)愈來愈嚴(yán)峻，對(duì)MBP含量進(jìn)行檢測(cè)及安全控制具有重要意義。當(dāng)前，對(duì)于消費(fèi)品中鄰苯二甲酸單丁酯含量的檢測(cè)，目前尚無標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)和期刊進(jìn)行詳細(xì)說明。CN201711213210.9所使用的測(cè)試方法能快速高效地實(shí)現(xiàn)紡織品中鄰苯二甲酸單丁酯含量的檢測(cè)，達(dá)到對(duì)紡織品中鄰苯二甲酸單丁酯進(jìn)行監(jiān)測(cè)控制的目的。

一種紡織品中鄰苯二甲酸單丁酯的檢測(cè)方法，包括如下步驟：

(1)從紡織品上選取代表性樣品，用不銹鋼剪刀，將樣品剪碎成小塊；

(2)稱取1.0g剪碎的樣品，裝入40mL反應(yīng)管，加入10mL甲醇，于超聲波清洗器中進(jìn) 行超聲萃取，用有機(jī)濾膜過濾1mL萃取液至樣品瓶中，用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì) 樣品溶液進(jìn)行分析；所述超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀參數(shù)設(shè)置如下：儀器型號(hào)， WatersAcquityHClass+XevoTQD超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀；色譜柱型號(hào)， WatersBEHC18柱，規(guī)格：50mm*2.1mm*1.7um；進(jìn)樣體積，5微升；流速，0.2mL/min；洗脫程序， 40％水+60％乙腈，保持3min；采集模式，負(fù)離子MRM模式；毛細(xì)管電壓，1.5KV；去溶劑氣流 速，650L/h；去溶劑氣溫度，350℃；母離子221.0，錐孔電壓30V；子離子77.1、碰撞能量15V，121.1、碰撞能量15V，177.1、碰撞能量10V；定量離子對(duì)221.0→77.1；定性離子對(duì)221.0→ 121.1、221.0→177.1。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：所述甲醇對(duì) 紡織品具有良好的浸潤(rùn)能力，對(duì)鄰苯二甲酸單丁酯具有很好的溶解能力；同時(shí)，利用超高效 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀作為分析儀器，按照本方法設(shè)置的儀器參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，能將鄰苯二甲酸單丁酯與雜質(zhì)進(jìn)行高效分離，快速準(zhǔn)確地對(duì)鄰苯二甲酸單丁酯進(jìn)行定性定量，超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀在鄰苯二甲酸單丁酯濃度范圍10ug/L-10000ug/L間都具有良 好的線性范圍，線性相關(guān)系數(shù)(R2)大于0.995，方法檢出限達(dá)到10ug/g，重復(fù)性實(shí)驗(yàn)得到的 RSD(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)在1.79％-4.92％，重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)得到的RSD為2.62％，加標(biāo)回收率在 90.7％-103.2％。

本方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確可靠，能實(shí)現(xiàn)對(duì)紡織品中鄰苯二甲酸單丁酯含量的監(jiān)測(cè)要求。圖1為本發(fā)明鄰苯二甲酸單丁酯的TIC圖與離子對(duì)提取圖。圖2為本發(fā)明鄰苯二甲酸單丁酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

制備^[2]

二酸酐化合物(1.5g，10mmol)溶于正丁醇(20ml)，加熱回流4個(gè)小時(shí)。在減壓下將正丁醇蒸去，得粗產(chǎn)品的第一中間產(chǎn)物A5，即鄰苯二甲酸單丁酯。

應(yīng)用^[2]

可用于合成阿糖胞苷衍生物5。阿糖胞苷是胞嘧啶核苷的類似物，DNA多聚酶的抑制劑。它能夠阻止DNA合成，也可摻入DNA，干擾DNA的復(fù)制，此外還可阻斷胞嘧啶核苷酸還原成脫氧胞嘧啶核苷酸。

目前，阿糖胞苷主要用于急性白血病的治療。對(duì)急性粒細(xì)胞白血病療效最好，對(duì)急性單核細(xì)胞白血病及急性淋巴細(xì)胞白血病也有效，對(duì)惡性淋巴瘤、肺癌、消化道癌、頭頸部癌有一定療效，對(duì)病毒性角膜炎及流行性結(jié)膜炎等也有一定療效，然而，對(duì)多數(shù)實(shí)體腫瘤無效。阿糖胞苷的活性不是很高，為了提高療效，阿糖胞苷一般均與其他藥物，如：甲氧柔紅霉素、全反式維甲酸聯(lián)合三氧化二砷、吡柔比星、拓?fù)涮婵?足葉乙甙-環(huán)磷酰胺、氟達(dá)拉濱等合并使用。阿糖胞苷具有骨髓抑制、消化道反應(yīng)等副作用，少數(shù)病人可有肝功異常、發(fā)熱、皮疹等副作用。

阿糖胞苷為抗代謝藥物，在細(xì)胞內(nèi)先經(jīng)脫氧胞苷酶催化磷酸化，轉(zhuǎn)變?yōu)橛谢钚缘陌⑻前账幔龠M(jìn)一步轉(zhuǎn)為相應(yīng)的二磷酸及三磷酸阿糖胞苷而起作用。阿糖胞苷主要通過與DNA合成過程中所需的三磷酸脫氧胞苷競(jìng)爭(zhēng)，而抑制DNA多聚酶，干擾核苷酸摻入DNA，并能抑制核苷酸還原酶，阻止核苷酸轉(zhuǎn)變?yōu)槊撗鹾塑账幔珜?duì)RNA和蛋白質(zhì)的合成無顯著作用，屬于作用于S期的細(xì)胞周期特異性藥物，對(duì)處于S增殖期細(xì)胞的作用最為敏感，并對(duì)G1/S及S/G2轉(zhuǎn)換期也有作用。靜脈注射后迅速?gòu)难邢В?0％可通過血腦屏障，藥物在體內(nèi)主要在肝中代謝為無活性的阿糖尿苷，70％～90％通過腎排泄。

主要參考資料

[1]CN201711213210.9 一種紡織品中鄰苯二甲酸單丁酯的檢測(cè)方法

[2]Faming Zhuanli Shenqing, 101787066, 28 Jul 2010