13127-88-3苯酚-D6的制備和應用

背景及概述^[1-3]

苯酚-D6是氘代苯酚，可由苯酚與重水一步制備得到。苯酚-D6可用作內標物或用于制備穩定同位素標記對羥基苯甲酸。

制備^[3]

Yamamoto等人報道了苯酚-D6可由苯酚在PtO₂催化，250°C, 4 MPa下與重水反應得到。

應用^[1-2]

應用一、

CN201610916174.1報道了一種同時測定熱熔膠中苯酚和BHT的方法，包括以下步驟：

（1）樣品萃取：準確稱取熱熔膠樣品，加入含雙內標物的提取溶劑，在加熱條件下 進行提取，提取后冷卻至室溫；所述提取的溫度為50-70℃，所述提取的時間為2-30min；

（2）樣品凈化：在樣品提取液中加入不良溶劑，經高速離心后去除基質，取上清液 即得到樣品凈化液；

（3）測定：將步驟（2）得到的凈化液，過微孔濾膜，采用氣相色譜-質譜聯用法分析 濾液，雙內標法定量，根據標準曲線計算目標物含量，采用加熱條件下萃取，顯著提高萃取 率，采用加入不良溶劑去除基體的凈化方式，操作簡便，能有效去除干擾物質，基質干擾顯 著降低，減少儀器污染，從而獲得較低的檢出限和定量限；采用雙內標法，方法回收率高，定 量準確可靠。

雙內標物的濃度為0.01-20mg/L，加入的雙內標物一種為2-氟苯酚、3- 氟苯酚、4-氟苯酚或氘代苯酚-d6，另一種為氘代2,3,6-三甲酚-d11或氘代鄰甲酚-d7。

應用二、

穩定同位素標記對羥基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid)為白色針狀晶體，是穩定同位素標記試劑合成過程中的一個重要的前體化合物，可用于合成防腐劑、染料、殺菌劑等檢測用穩定同位素標記內標試劑，應用廣泛。CN201610157322.6報道了一種穩定同位素C或D標記對羥基苯甲酸的合成方法，包括以下步驟：

(1)往反應器中加入穩定同位素標記苯酚和助催化劑，于攪拌狀態下依次加入NaOH水溶液和主催化劑，繼續攪拌，加入四氯化碳，加熱反應；

(2)反應結束后，抽濾、酸化、萃取、濃縮、重結晶，即得到目的產物。

所述的穩定同位素標記苯酚為苯酚-C或苯酚-D6。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201610916174.1 一種同時測定熱熔膠中苯酚和BHT的方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201610157322.6 一種穩定同位素13C或D標記對羥基苯甲酸的合成方法【公開】/一種穩定同位素C或D標記對羥基苯甲酸的合成方法【授權】

[3] Mitsuru, Yamamoto, Koichiro, et al. PLATINUM CATALYZED H-D EXCHANGE REACTION OF VARIOUS AROMATIC COMPOUNDS UNDER HYDROTHERMAL CONDITION[J]. Heterocycles, 2006.