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鈮（niobium）元素，化學元素符號 Nb。1801 年，英國科學家 Charles Hatchett在鈳鐵礦中提煉出來一種新元素并命名為“鈳”，1949年化學聯合會議正式命名為鈮。鈮和釩、鉭在元素周期表中同屬第 VB 族元素，屬于過渡金屬元素。鈮的 原子序數為41,相對原子質量為92.90638,原子的核外電子排列1s22s22p63s23p63d104s24p64d45s2，其最外層電子排布 4d45s2，因此鈮原子可以在空氣中和氧氣發生氧化反應，形成鈮的氧化物。鈮的氧化物可以以 4 種氧化態而存在：五氧化二鈮（Nb2O5）、二氧化鈮（NbO2）和三氧化二鈮（Nb2O3），由于一氧化鈮（NbO）在空氣中極容易被氧化，所以較為少見。在所有鈮的氧化物中，五氧化二鈮是最常見也是最穩定的，并且五氧化二鈮還憑借其卓越的性能在眾多領域都有著廣泛的應用。
五氧化二鈮（Nb2O5）為白色的粉末狀，它是一種典型的 n 型過渡金屬氧化物半導體，禁帶寬度為 3.4~5.3 e V，熔點 1485℃±5℃，相對密度 4.47g/cm3。五氧化二鈮具有較高的化學穩定性，不溶于水和酸（硫酸和氫氟酸除外），能溶解于熔融狀態下的堿金屬、碳酸鹽和氫氧化物。五氧化二鈮是具有多形態的氧化物，各形態之間的相互轉變受原始材料、壓力和溫度等因素的控制和影響。常見的 Nb2O5 晶體結構有近十種之多，單斜晶系：B相、H相、N相、R相和 Z相；四方晶系：P相和 M相；正交晶系：T 相；六方晶系：TT 相。表 1.1 中羅列的是 Nb2O5的不同晶格結構的詳細參數值。根據五氧化二鈮在不同合成溫度條件會產生不同晶格結構為依據，可以用低溫、中溫和高溫對五氧化二鈮進行了分類概括：T- Nb2O5 和 TT- Nb2O5 是在 700-900K 的低溫范圍下燒結合成的低溫結構相；B- Nb2O5、N- Nb2O5、R- Nb2O5、P- Nb2O5和 M- Nb2O5是在 900-1200K 的溫度范圍內燒結合成的中溫結構相；H- Nb2O5 是在1220K以上溫度燒結合成的高溫結構相。
五氧化二鈮主要用于陶瓷 、電子陶瓷 、光學玻璃 、玻璃鍍膜 、液晶顯示器 、能源等 行業。 近年來，隨著玻璃鍍膜、液晶顯示器等行業的飛速發展， 對五氧化二鈮靶材特別是高品質五氧化二鈮靶材的需求量越來越大。通常情況下，對于高品質靶材，一是要求具有較高的致密度（>99.5%）和較高的純度（>99.99%）；二是要求具有良好的微觀相組織，即微觀上靶材晶體的顆粒大小在微米級且分布均勻。此外，五氧化二鈮靶材還需要具有較好的力學性能。
五氧化二鈮被廣泛的應用到諸如氣體傳感，催化，電致變色，光電極以及場發射顯示器和微電子，太陽能電池以及光電屬性等相關領域。近年來，工業化學合成中用固體催化劑替代化學計量試劑成為一項新的環境修復技術。由于Nb2O5具有較強的酸表面以及在含水介質的各種酸催化中穩定性高的優勢，使得其具有潛在的應用價值。純的或是摻雜改性的Nb2O5在降解有機污染物方面越來越引起人們的關注。
在工業上可用于制作鈮酸鎳單晶、特種光學玻璃、光學濾波器件、壓電陶瓷元件、氣體傳感器、壓致變色材料、鋰電池復合材料和高頻/低頻電容器、耐火材料、催化劑。圖1.4為Nb2O5應用展示圖。
1、Nb2O5納米棒的制備
Luo et al. 通過軟化學方法以鈮粉、水為起始原料，在高壓鍋內維持體系溫度為 200℃、反應時間為3-30天的條件下制備的Nb2O5納米棒。隨著反應時間由3天到0天的逐漸增加，其Nb2O5納米棒形貌逐漸變得比較均勻，光滑，完美，合成的納米棒五氧化二鈮表現了較高的結晶度且其長度可達幾個微米棒的直徑大約為 50 nm。另外，Georgeetal過熱處理Nb2O5@C納米棒制備了Nb2O5納米棒，其中Nb2O5@C納米棒由高溫下自生壓力的技術（reaction under cutogenic pressure at elevated temperature technique）處理乙醇鈮（Nb(C2H5O)5）所得。Nb(C2H5O)5 在 800℃下自發產生的壓力下便于在Nb2O5的外面生長一層無定形的碳層。在這個過程中，蒸汽-固體過程起到控制一維納米結構的作用，因此在800℃分解 Nb(C2H5O)5 使其霧化為碳、氫、氧甚至還有鈮原子。鈮和氧原子反應并在冷卻后通過乙醚的消除和 β-氫的轉移形成了棒狀的Nb2O5。這些反應的發生，需要熱分解乙醇鈮鹽，在溶液和氣相中均產生了氧化物納米顆粒。這個過程由于受動力學控制，碳具有較低的凝固率形成了殼層，而Nb2O5 比碳具有較高的固化速率所以形成了核這樣的結構組成。將Nb2O5@C 納米棒在500℃的高溫下煅燒 3 個小時（移除碳層），就得到了表面光滑的Nb2O5納米棒。Li et al.報道了運用拓撲化學法在沒有催化劑的條件下由棒狀KNb3O8 和片狀 K4NbO17 制備了棒狀 H 相的 Nb2O5納米棒和片狀 T 相單晶五氧化二鈮，反過來也可以利用熔鹽合成法在氯化鉀存在的條件下由H- Nb2O5和T- Nb2O5制備棒狀 KNb3O8 和片狀 K4NbO17。Zhou 等人于 2008 年報道了以 Nb-氟絡合物和氨水溶液為初始原料，水為溶劑制備純 TT 相單晶Nb2O5納米棒。得到的 Nb2O5納米棒其長度約為 100-200nm，寬度為 20-30nm。隨著乙醇/水的摩爾比例的增加就會得到縱橫比較小的Nb2O5納米棒。高特性的、具有不同縱橫比的 Nb2O5納米棒可以通過溶劑熱技術在高溫反應釜中以NbCl5、乙醇、環己醇為原始材料晶化溫度為 200-240℃反應 8-90 小時制備。另外，Tsang 和他的小組還報道了用水合草酸鈮胺為原料、油酸為結構導向劑制得了寬度為 5-20nm，長度為 200-500nm 的 TT 相Nb2O5納米棒。
2、Nb2O5納米線的制備
Saito和 Kudo通過煅燒由水溶性鈮氧草酸絡合物((NH4)[NbO(Ox)3]·H2O)為初始原料，三辛胺（TOA）為結構導向劑制備了鈮基非晶納米線，得到了均質TT 相的Nb2O5納米線，Nb2O5納米線的寬度為30-50nm之間，長度可以達到幾個微米。Nb2O5納米線的具體生長過程如下：三辛胺與鈮絡合物的相協調性與在低于分解草酸的溫度下進行熱處理分解草酸配體有關聯，隨后通過三辛胺中亞甲基疏水作用進行自助裝。自助裝定向生長形成納米線結構再通過加熱分解上述草酸就得到了五氧化二鈮納米線（Nb2O5-NW）。Viet 等人通過結合溶膠-凝膠法和靜電紡絲技術制備了直徑為 160nm 的 TT- Nb2O5納米線和T- Nb2O5納米線。此外，Lim 和其團隊描述了一種簡單的通過熱氧化單質鈮的方法制備氧化鈮且稱通過控制環境中氧的濃度可以制備出氧化鈮納米線。即在管式爐中從 600℃到1000℃不同溫度下退火處理鈮鉑以便形成納米結構五氧化二鈮，再在退火處理且氧濃度可控的條件下進行，可以制備得到氧化物保護膜上長有稠密的Nb2O5納米線（圖1.4B）。
3、Nb2O5納米帶的制備
Wei等人開發了一種簡單由層狀鈮酸鹽NH4Nb3O8到Nb2O5納米帶的合成方法，以金屬鈮和尿素作為起始原料在170-200℃的高壓鍋里反應 1-14天；得到的NH4Nb3O8納米帶在空氣中通過熱處理后轉變為單晶五氧化二鈮納米帶。所制備的納米帶長度有幾百個納米到幾十個微米不等，其厚度和寬度分別為15和 16 納米。他們同時提出來了可能的Nb2O5納米帶的形成機理如下圖所示：首先，在水熱條件下，鈮粉與尿素溶液反應，NH4Nb3O8層狀結構伴有夾層空間在NbO6 八面體片之間形成。其次在水熱的體系下層狀的NH4Nb3O8削弱，層狀逐漸轉變成片狀結構。因為，納米片不具有反轉對稱性，也就說層狀結構是具有對稱性的，其存在內在的張力導致納米片邊緣卷起來從而不對稱。最后，通過釋放強大的壓力和降低總能量納米片轉變為納米帶（如下圖）。
4、納米管的制備
Mallouk科研團隊研究了由卷狀H4Nb6O17·4﹒4H2O到 T- Nb2O5納米管的詳細形成過程。首先通過熱轉變使卷狀H4Nb6O17·4﹒4H2O中的H4Nb6O17 脫落，隨后再使其結構在400-450℃下熱脫水形成多晶 T- Nb2O5納米管（如下圖）。Yan 和Xue 提出Nb2O5納米管排列成功的關鍵可以由假-六方晶系Nb2O5納米棒基于相的轉變同時伴有空隙的形成來決定。鑒于以上所描述的納米結構的Nb2O5合成過程中多數都屬耗時多、操作復雜、步驟繁瑣，因此尋求一種簡單、省時和成本低廉的方法來設計、制備具有一定形貌結構的納米五氧化二鈮是很有必要的。
[1]薛佼. 五氧化二鈮的改性及其光催化性能研究[D].吉林大學,2018.
[2]關洲. 高壓下五氧化二鈮的結構相變及光學性質研究[D].吉林大學,2018.