1314-13-2 / 氧化鋅的制備方法

背景及概述^[1]

氧化鋅是一種常用的化學添加劑，廣泛地應用于塑料、硅酸鹽制品、合成橡膠、潤滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池、阻燃劑等產品的制作中，主要用于橡膠或電纜工業作補強劑和活性劑。

制備^[1-5]

報道一、

一種環保型氧化鋅制備方法，將原料鋅錠100放入坩堝中，將坩堝放入燃燒爐內，使用天然氣為燃料，調節爐內溫度大于910℃，等待鋅原料在高溫環境下完全轉換為蒸汽，通過頂部的管道進入收集裝置，再通過鼓風機吹入空氣，與鋅蒸汽發生氧化還原反應，冷卻后制得氧化鋅。

報道二、

一種高產率納米氧化鋅的制備方法，包括以下操作步驟：

（1）將尿素研磨成平均粒徑為400目，然后加入至去離子水中，采用超聲處理；

（2）再向其中加入硝酸鋅，混合攪拌均勻后，向其中加入反應添加劑和混合油，其中反應添加劑由以下重量份的組分制成：三氟化硼三乙醇胺絡合物14份、芐基三甲基碘化銨10份、分散劑6份，其中混合油由以下重量份的組分制成：蓖麻油20份、苯基三甲基硅烷3份、甲基含氫硅油10份；

（3）將步驟（2）制得的混合物加熱至80℃，保溫4小時，降至室溫后，離心分離得到白色納米氧化鋅前驅物；

（4）將白色納米氧化鋅前驅物采用乙醇溶液清洗，再用去離子水清洗，然后烘干處理，再進行高溫煅燒，制得納米氧化鋅。

報道三、

一種用于除硫劑的氧化鋅制備方法，包括以下步驟：

（1）將硝酸鋅均勻分散到無水乙醇中，然后再添加錳鹽，攪拌均勻，得到混合液a；硝酸鋅（Zn（NO3）2·6H2O，AR）

通過添加一定量的錳鹽，能夠在氧化鋅生成過程中，Mn2+能夠取代一定量的Zn2+在晶格中的位置；

（2）將檸檬酸均勻分散到無水乙醇中，然后再添加葡萄糖，攪拌均勻，得到混合液b；檸檬酸（C6H8O7，AR）

（3）將混合液a與混合液b按1:1體積比混合后，高速攪拌40-45min，得到混合液c；

（4）向混合液c中滴加戊二醛溶液，高速攪拌1-1.5小時，得到混合液d；

（5）向混合液d中滴加含有聚丙烯酸鈉的丙三醇水溶液，然后再在不高于70℃的溫度下，進行高速剪切處理2-3小時，得到反應液，通過在含有聚丙烯酸鈉的丙三醇水溶液的作用下，能夠促使生成了尺寸均一的、分散性較好、結晶度高的氧化鋅納米顆粒；

（6）對反應液進行高速離心處理，然后靜置1小時，再進行過濾得到固體沉淀，依次采用清水和無水乙醇進行清洗，烘干至恒重，然后再在氮氣氣氛下，升溫至300-320℃，保溫40-45min，然后再升溫至500-520℃，保溫30-32min，再升溫至620-650℃，保溫25-28min，然后自然冷卻至室溫，即得雜化氧化鋅。

報道四、

一種超細顆粒氧化鋅粉末生產工藝，包括以下步驟：

S1：浸出，稱取次氧化鋅作為原料，將鋅粉轉移到裝有浸出液的離心設備中，浸泡并進行加熱，加熱溫度為80攝氏度，加熱浸泡的時間為30分鐘，在此過程中，不斷使用抽氣設備抽取產生的氣體并排出，減小內部的壓力，在加熱浸泡之后，通過離心設備不斷的進行攪拌，離心設備的轉速控制在700轉/分，之后將內部的溶液轉移到容器中靜置3分鐘，其中，采用的浸出液包含以下重量組份：質量濃度為22％的氨水12份，碳酸氫銨3份，碳酸銨1份；

S2：氧化處理，將上一步得到的溶液轉移到氧化設備中，并加入氧化劑，進行加熱并攪拌，加熱溫度為70攝氏度，加熱時間為10分鐘，攪拌設備轉速控制在600轉/分；

S3：過濾，將上一步制得的溶液轉移到過濾設備中進行過濾，除去其中的沉淀物，留下溶液備用，其中，使用的氧化劑包含以下重量組份：質量濃度為4％的高錳酸鉀水溶液12份，質量濃度為60％過氧化氫水溶液22份，質量濃度為10％的重鉻酸鉀溶液5份；

S4：置換，將上一步制得的溶液轉移到置換反應處理設備中，加入鋅粉，并進行攪拌和加熱處理，加熱溫度為90攝氏度，攪拌設備轉速為750轉/分，攪拌時間為30分鐘，之后向設備中添加硫化鉀溶液，并繼續加熱和攪拌處理10分鐘，溫度和轉速不變，之后向設備中加入氫氧化鈉溶液，停止加熱，繼續攪拌2分鐘，制得氧化鋅懸浮液；

S5：提取并研磨，將上一步制得的氧化鋅懸浮液轉移到淋洗設備中，使用淋洗液進行淋洗，使用的淋洗液包含以下重量組份：水10份，乙醇2份，然后轉移到煅燒設備中進行煅燒處理，得到氧化鋅粉末半成品，之后轉移到研磨設備中進行研磨50分鐘，制得氧化鋅粉末。

報道五、

一種網狀結構納米氧化鋅的制備方法，具體制備方法如下：

1）將酒石酸銻鉀加入到去離子水中，在轉速為130r/min下攪拌15min，使其充分溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，繼續攪拌20min，待其溶解后，向混合溶液中加入硫代乙酰胺，繼續攪拌35min，得到酒石酸梯鉀/PVP/TAA混合物溶液；

2）將纖維素微纖懸浮液置于裝有冰塊的大燒杯中，在150W超聲波下處理50s，處理結束后室溫下靜置10min，然后用玻璃注射器將纖維素微纖懸浮液滴定到氯化鈣溶液中，將得到球形纖維素濕凝膠浸泡在叔丁醇溶液中進行溶劑置換，待置換完全后進行真空冷凍干燥，即可制得球形纖維素氣凝膠；

3）將七水合硫酸鋅粉末和碳酸氫銨置于研缽中，加入少量的聚乙二醇，在轉速為50r/min下研磨50min，在室溫下靜置6h，用蒸餾水進行洗滌直至洗滌液中用氯化鋇檢驗不出硫酸根離子即可，抽濾后用無水乙醇洗滌15min，在洗滌過程中配以200W的超聲波振蕩，將洗滌后的產物在100℃下干燥1.5h，得到碳酸鋅納米晶前驅體；

4）將碳酸鋅納米晶前驅體加入到酒石酸梯鉀/PVP/TAA混合物溶液中，在轉速為150r/min下攪拌40min，然后加入球形纖維素氣凝膠，在300W超聲波下振蕩40min，然后放入反應釜中，加壓至5MPa，在180℃下恒溫加熱16h，待反應完成后冷卻至室溫，再移至煅燒爐中，加熱至430℃，煅燒3h，即可制得網狀結構的納米氧化鋅。