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1314-23-4 / 氧化鋯(IV)的制備

背景及概述[1-3]

氧化鋯(IV)是鋯的主要氧化物,通常狀況下為白色無臭無味晶體,難溶于水、鹽酸和稀硫酸,化學性質不活潑,且具有高熔點、高電阻率、高折射率和低熱膨脹系數的性質,使它成為重要的耐高溫材料、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑,亦是人工鉆的主要原料,能帶間隙大約為5-7eV。氧化鋯(IV)是鋯質耐火材料的主要成分。在自然界中儲量不大,工業用的ZrO2多從鋯英石或斜鋯石中提取。

氧化鋯(IV)的制備

制備[2-3]

報道一、

從氯氧化鋯母液中分離制備氧化鋯的方法:

(1)氯氧化鋯母液的配制:將3.53Kg的氧氯化鋯溶于10L硝酸和鹽酸的 混合酸(其中硝酸根離子與氯離子的物質的量比為1.5:1)中,配制10L氯氧化 鋯母液。得到的氯氧化鋯母液中含有100g/L的鋯、3.53g/L的鉿、0.18g/L的鐵、 0.20g/L的鈣、0.10g/L的鎂、0.16g/L的硅以及0.36g/L的鈦。氯氧化鋯母液中氫 離子濃度為5mol/L。

(2)有機多元萃取劑的配制:按體積分數比,將20%的TOPO、10%的 Cynex272以及70%的磺化煤油混合均勻,配制20L有機多元萃取劑。

(3)酸化:將10L氫離子濃度為5mol/L的硝酸和鹽酸的混合酸(其中硝 酸根離子與氯離子的物質的量比為1.5:1)加入到上述20L有機多元萃取劑中進 行酸化處理,除去水相,得到上述20L酸化后的有機多元萃取劑。酸化時間為 5min,酸化級數為2級。

(4)萃取:將10L上述氯氧化鋯母液加入到上述20L酸化后的有機多元萃 取劑中進行萃取,得到20L含鋯萃取物和10L含鉿萃余液,萃取時間約為15min, 萃取級數為3級。

(5)洗滌:將6.7L氫離子濃度為3mol/L的鹽酸與硝酸的混合酸(其中硝 酸根離子與氯離子的物質的量比為2:1)加入到20L含鋯萃取物中,除去水相得 到20L洗滌除雜后的含鋯萃取物。萃取時間約為15min,洗滌級數為3級。

(6)反萃:將20L的0.5mol/L鹽酸溶液加入到20L洗滌除雜后的含鋯萃取 物中,得到20L含鋯反萃取液和20L有機反萃取相。反萃溫度為90℃,反萃時 間為20min,反萃級數為3級。

(7)有機反萃取相除雜,有機多元萃取劑回收:將6.7L的1mol/L硝酸溶 液加入到20L有機反萃取相中,除去有機反萃取相中雜質,使有機反萃取相中 的有機多元萃取劑循環利用。有機相除雜級數為2級。

(8)氨沉:將分析純氨水加入到上述含鋯反萃取液中,同時邊攪拌邊加入 聚乙二醇20g,得到氫氧化鋯沉淀。氨水沉鋯的溫度為90℃,加入氨水調節pH 值為12。

(9)灼燒:將氫氧化鋯用水洗滌,經馬弗爐灼燒,灼燒溫度為950℃,灼 燒時間為2h,得到氧化鋯。

報道二、

一種超細粉氧化鋯材料的制備方法,具體包括以下步驟:S1、選料和前處理:首選選取相應比份的鋯英石和燒堿,S2、鋯英石熔融處理,S3、氯氧化鋯的制備,S4、氯氧化鋯溶解處理,S5、氧化鋯后處理,S6、氧化鋯的提純和超細研磨處理,本發明涉及材料加工技術領域。該超細粉氧化鋯材料的制備方法,可實現通過使用醇鹽水解的方法來對氧化鋯的生產工藝進行改進,減少能源的消耗,很好的達到了在保證氧化鋯純度品質合格的情況下,來節約氧化鋯的生產成本的目的,同時實現了減少高熱能源的使用,降低污染物的排放,達到使氧化鋯的生產工藝更加節能環保的目的,無需消耗大量的熱能,大大降低了氧化鋯生產企業的成產成本。

參考文獻

[1] 中國冶金百科全書·耐火材料

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201510996997.5 從氯氧化鋯母液中分離制備氧化鋯的方法

[3] CN201910225241.9一種超細粉氧化鋯材料的制備方法

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