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1314-96-1/硫化鍶的制備與應用

背景及概述[1][2]

SrS為無色或淡灰色立方系晶體,受光照后可在暗室中發光達幾小時(磷光)。不溶于冷水,在熱水及在酸中分解。在濕空氣中能分解生成H2S,也可被氧化成SrSO4。加熱3小時可至淺紅色,與水蒸氣接觸時生成SrO、SrSO4、H2和SO2。與酸反應產生H2S。制法:在高溫下用碳還原SrSO4,或用H2S處理SrCO3而得。其可用作發光涂料。

制備[2]

CN201611063496.2提供一種用碳還原天青石精礦球團生產硫化鍶的生產工藝,其工藝步驟如下:

(1)生產硫化鍶的原料為:SrS04≥60wt%的天青石精礦粉,粒度-100目大于80%; 所用的還原劑為低硫(S≤0.2wt%)、低灰分(灰分≤10wt%)和固定碳含量≥85wt%的無煙 煤粉或石油焦粉,粒度-100目大于50%。

(2)天青石精礦粉和石油焦粉或無煙煤粉按重量比80-85:15-20的比例配料、稱重。配好后的原料加入到球磨機中進行混合和研磨,料球重量比8-12:1。原料在球磨機中混合40-60min后加入到混砂機中,同時加入占原料量1-2wt%的膨潤土、4-6wt%的水和2-3wt%的糖漿粘結劑拌成濕料,濕料總體水分應控制在≤9wt%;

(3)將濕料運輸至壓球機中進行壓球處理。成品球呈橢圓狀,球體積為:23-27mm×18-22mm×10-14mm;

(4)將成品球送入鏈篦機中烘干,烘干氣體溫度250℃-270℃,烘干球的水分控制在≤3wt%。烘干過程中破碎的以及在送入至轉底爐途中破碎的球團需要進行篩選,篩出粒度≤3mm的細小顆粒,這些小顆粒之后被返回到壓球機中料倉中重新造球;

(5)控制轉底爐高溫還原段的溫度1200℃-1300℃。球團從進入轉底爐中至排出的時間控制為15-20min;

(6)還原后的熱球團從爐內排出的溫度≤900℃。出爐后的熱球團可以直接排入水浸池中進行冷卻以防止氧化。同時,充分利用高溫還原球團的余熱提升水溫以便于加速下一階段獲得碳酸鍶的一系列化學反應。經檢測:在轉低爐中用碳還原天青石可使天青石中硫酸鍶的轉化率達到95%以上。

本發明以低硫、低灰分和高固定碳含量的無煙煤粉或石油焦粉為還原劑,以轉底 爐為加熱手段,通過在轉底爐中加熱天青石精礦冷固結球團將天青石中的SrS04還原成可水溶性的SrS。

圖1為本發明工藝流程圖。

硫化鍶的制備與應用

應用 [3]

其可用于制備碳酸鍶。

高純度碳酸鍶是一種重要的無機精細化工品,是電子工業必不可少的重要原料,它不僅要求化學純度高,亦要求碳酸鍶粒徑小、粒徑分布范圍窄且顆粒形狀近似圓形。目前世界上只有少數國家如日本、美國等能生產該類高純度碳酸鍶。

CN200510057057.6提供一種直接從天青石制備高純碳酸 鍶的工藝方法,該工藝流程短,基本不消耗化工原料,成本低。本發明提供的技術方案為:

(1)將硫酸鍶含量為75~95%的天青石礦粉(80~100目)與無煙煤粉、催化劑氯化鈣以 100∶60∶0.6的重量比例均勻混合后,在1000~1200℃焙燒獲得硫化鍶;

(2)硫化鍶與去離子水按1∶5~8(重量比)在75~90℃浸取1~2小時獲得硫化鍶熱水溶液,浸取時溢出的硫化氫氣體用堿析殘留液吸收;

(3)硫化鍶熱水溶液與氫氧化鈉(過量5~10%)堿析反應形成八水氫氧化鍶晶體和堿析 殘留液,堿析殘留液與石灰乳反應生成氫氧化鈉回收用于堿析反應;

(4)八水氫氧化鍶晶體經2~3次重結晶提純后的溶液在超聲波攪拌作用下與石灰石分解的二氧化碳氣體在75~85℃范圍內反應制備高純碳酸鍶。

本發明有如下效果:

(1)在天青石還原過程中使用催化劑,可降低還原反應溫度,提高天青石的還原率,從而提高鍶地一次性收得率,而催化劑氯化鈣在高溫下呈氣態溢出,不影響后續工藝的除雜。

(2)通過控制浸取過程中浸取液的pH值來抑制或減少硫化氫氣體的溢出,而溢出的少量硫化氫氣體可用堿析反應的殘留液(含有過量的氫氧化鈉)或石灰乳吸收。

(3)采用重結晶工藝提純氫氧化鍶純溶液,并以二氧化碳為碳酸化劑制備碳酸鍶,該過程 無其它任何雜質離子進入,制備的碳酸鍶的純度高。而在碳酸化過程中引入超聲波攪拌系統 可防止碳酸鍶晶粒的長大、團聚,制備的產品顆粒小、粒徑分布窄且近似球形。

(4)本發明中的硫均以固態或液態方式存在,基本沒有硫化氫有害氣體的產生,廢水處理 閉路循環,除排渣外沒有廢水廢氣排出,基本屬于零排污工藝。

(5)本發明配備一小型石灰窯提供石灰乳和二氧化碳,而石灰乳的加入使氫氧化鈉循環使用,消耗小。

(6)本發明的工藝路線短,除一定量的燒堿外不消耗其它化工原料,生產成本低,產品碳 酸鍶的雜質離子、理化特性、純度均符合使用標準。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2] CN201611063496.2 在轉低爐中還原天青石生產硫化鍶的方法

[3] CN200510057057.6 高純碳酸鍶制備方法

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