13311-45-0 / 四正丁銨三碘鹽的制備

背景及概述^[1]

高聚碘不僅在導電聚合物和電極材料中被廣泛地應用，而且在消毒領域也具有重要的應用價值，是目前世界各國公認的安全高效的一類消毒劑。季銨鹽高聚碘是目前研究與應用最多的一類高聚碘。文獻報道的季銨鹽高聚碘開始主要用于導電材料領域，比如四甲基銨高聚碘、四乙基銨高聚碘、強堿性季銨鹽陰離子交換樹脂高聚碘等。

由于高聚碘兼有安全高效的消毒特性，將強堿性季銨鹽陰離子交換樹脂高聚碘應用于飲用水的消毒，但是樹脂高聚碘處理后的水中殘留碘較多，長期飲用也會影響人體的健康。四甲基銨高聚碘和四乙基銨高聚碘等易溶于水的高聚碘適合應用于水產養殖等方面的消毒殺菌，但是在食品、水果的防腐保鮮和高性能表面抗菌材料等方面的應用受到很大限制。而使用難溶于水的四正丁基銨高聚碘如四正丁銨三碘鹽能夠解決上述問題。

雖然四正丁基銨高聚碘的合成已有報道，但四正丁基銨高聚碘的合成規律、熱穩定性及其殺菌機理還未見報道。四正丁銨三碘鹽具有優良的殺菌性能，其殺菌作用分兩部分：微量溶于水的高聚碘產生的殺菌作用與高聚碘固體顆粒表面的殺菌作用。

制備^[1]

將四正丁基碘化銨和碘分別溶入無水乙醇中，按n(n-Bu4NI)=5mmol，n(I2)∶n(n-Bu4NI)=1、2、3、4、5進行配比。80℃攪拌下，將含碘的乙醇溶液滴加至四正丁基碘化銨的乙醇溶液中，回流3h。其中當n(I2)∶n(n-Bu4NI)=1時，有黑色針狀晶體析出，當n(I2)∶n(n-Bu4NI)≥2時，瓶底有黑色流動的熔體出現，冷卻至室溫，熔體凝結成塊，抽濾，乙醇洗滌，得到的產物之一為四正丁銨三碘鹽。

主要參考資料

[1] 四正丁基銨高聚碘的合成及其殺菌性能研究