1401-55-4 / 單寧酸的制備及純化

背景及概述^[1][2]

單寧酸（Tannic acid）又稱鞣酸、五倍子單寧酸，是從五倍子中提取出來(lái)的水解類單寧。五倍子單寧在植物單寧分類上屬于沒食子單寧，分子量分布在500-3000之間的多酚。五倍子單寧產(chǎn)品以其不可替代的優(yōu)越性能，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品、印染、航天、國(guó)防、微電子等多個(gè)領(lǐng)域，國(guó)際國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求量大，前景廣闊。其中純度達(dá)到94%以上的單寧酸稱為食品級(jí)單寧酸，是啤酒生產(chǎn)的重要原料。單寧酸廣泛分布于植物的果實(shí)和葉子等部分，果汁或其他液汁為原料生產(chǎn)的果酒及飲料均含有不同量的單寧酸。單寧酸具有抗氧化、抗誘變劑的抗癌和抗毒素的活性，可以用來(lái)治療燒傷、腹瀉和毒藥。

制備^[1]

目前國(guó)內(nèi)工業(yè)單寧酸的生產(chǎn)基本上還是沿用傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝，由五倍子經(jīng)過(guò)破碎、溶劑浸提、蒸發(fā)濃縮、噴霧干燥得到工業(yè)級(jí)單寧酸產(chǎn)品。張宗和、陳嘉鴻等設(shè)計(jì)的新型平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提器成功應(yīng)用于單寧酸的生產(chǎn)，縮短了浸提時(shí)間，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。

CN201110311402.X設(shè)計(jì)了一種工藝簡(jiǎn)單，提取效率高，節(jié)能環(huán)保的從五倍子中提取單寧酸的工藝。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所提出的技術(shù)方案為：一種從五倍子中提取單寧酸的工藝,其特征在于：包括如下步驟：

步驟1：將五倍子進(jìn)行破碎、凈化、30-50℃熱水浸提1-3小時(shí)后得到單寧酸浸提液；

步驟2：?jiǎn)螌幩峤嵋哼M(jìn)行超濾加0.3-1倍體積純水循環(huán)過(guò)濾，得到單寧酸濃縮液和超濾透析液，所述的超濾過(guò)濾所使用的超濾膜截留分子量為1000-4000；

步驟3：?jiǎn)螌幩釢饪s液噴霧干燥得單寧酸成品。

純化^[2]

釀造用單寧酸是以我國(guó)特有的林業(yè)資源——五倍子為原料，采用物理 方法浸提、精制、提純及嚴(yán)格的分子篩選，生產(chǎn)出對(duì)人體安全的高效穩(wěn)定劑。由于與其它穩(wěn)定劑相比使用效果明顯，功效高，用量少，可以大幅降 低處理成本，所以產(chǎn)品倍受用戶歡迎，具有良好的市場(chǎng)前景。

單寧酸的提純方法，包括下列步驟：

第一步：冷卻沉淀：將水加入到純度為70-80％的工業(yè)單寧酸中，溶解后使波美度達(dá)到6-8°Be’，放入沉清罐中，送入冷藏室，冷卻澄清，取用上層清液；

第二步：離子交換法分離：先后將上述清液通過(guò)陰離子交換樹脂、陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行離子交換，得到離子交換后的溶液；

第三部：溶液脫色與凈化：將離子交換后的溶液通過(guò)活性炭和硅膠過(guò)濾；

第四步：溶液的萃取精制：溶液萃取操作流程分三個(gè)階段：a、將上述過(guò)濾后混合溶液與乙酸乙酯溶劑充分混合，使單寧酸從過(guò)濾后的混合液溶入該溶劑中，乙酸乙酯重度小，逐漸上升，剩余的過(guò)濾后混合溶液比重大，逐漸下降，分為輕重液層；b、將其輕重液層在分離器中進(jìn)行分離；c、在真空中回收乙酸乙酯，蒸發(fā)乙酸乙酯后的單寧酸乙酯液送入到下道工序進(jìn)行純化；

第五步：色譜法純化：蒸出乙酸乙酯后的溶液用乙醇溶解，注入葡萄糖凝膠LH-20柱，用1∶1的乙醇-水溶液反復(fù)進(jìn)行洗脫，然后，進(jìn)入減壓蒸發(fā)系統(tǒng)以回收乙醇溶液，剩下的溶質(zhì)部分即為純單寧酸導(dǎo)入鋁制烘盤烘干，干燥溫度150℃，時(shí)間2小時(shí)，采用萬(wàn)能磨碎機(jī)將干燥的固體塊狀單寧酸磨成粉末狀(60-80目)，即為所研制的單寧酸產(chǎn)品。

其中在第一步中，冷卻澄清溫度為-3至0℃。在第二步中，陰離子交換樹脂為704號(hào)弱堿性樹脂，陽(yáng)離子交換樹脂為732號(hào)強(qiáng)酸性樹脂。

主要參考資料

[1] CN201110311402.X 一種從五倍子中提取單寧酸的工藝

[2] CN02130628.1 一種單寧酸的純化方法