14286-02-3/二亞硝基二氨鉑制備

背景及概述^[1]

二亞硝基二氨鉑[Pt(NH3)2(NO2)2]俗稱P鹽，主要用在無(wú)氰電鍍中的鍍鉑，所得鍍層硬度高、電阻小，可以焊接；電子元器件表面鍍鉑。

制備^[1]

通常的制備方法是：金屬鉑王水溶解制備氯鉑酸，氯鉑酸和氯化鉀分別配成10％的溶液，然后將氯鉑酸溶液加熱，在攪拌下加入氯化鉀溶液，此時(shí)生成氯鉑酸鉀沉淀，氯鉑酸鉀用水調(diào)成糊狀，在砂浴上加熱，加入40％亞硝酸鈉的溶液，當(dāng)溫度達(dá)到90℃時(shí)開(kāi)始析出二氧化氮，溫度控制在105℃直至反應(yīng)完全，得到黃綠色溶液。冷卻后加入氨水(25％)裝瓶并把瓶口塞緊搖勻，放置過(guò)夜后抽濾并洗滌結(jié)晶數(shù)次，然后用沸水再結(jié)晶，抽干后即得P鹽。該方法制得的P鹽，鉀離子含量較大，且無(wú)法通過(guò)洗滌和熱水重結(jié)晶的方法除去，在電鍍鍍層要求較高的情況下，對(duì)鍍層的應(yīng)力影響最大，電鍍效果不理想。

CN201110157620.2提出一種簡(jiǎn)單易行的無(wú)鉀離子的二亞硝基二氨鉑的制備方法。本發(fā)明包括如下步驟：采用金屬鉑為原料，與王水反應(yīng)制備氯鉑酸，以鹽酸肼為還原劑還原氯鉑酸為氯亞鉑酸，利用一鍋煮的方法制備二氯四氨合鉑，接著二氯四氨合鉑與過(guò)量的亞硝酸鈉反應(yīng)得到二亞硝基二氨鉑。

實(shí)施例：稱取195g金屬鉑，洗凈后放入燒杯中，加入適量王水，適當(dāng)加熱啟動(dòng)反應(yīng)，反應(yīng)以溶液均勻冒泡為宜。反應(yīng)停止加鹽酸趕硝，至不再有棕色氣體冒出，轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，濃縮至無(wú)水蒸出，轉(zhuǎn)移到燒杯中加適量水配制成濃度為200g/L氯鉑酸溶液。

稱取52.5g鹽酸肼，配制成35％的去離子水溶液，滴加到上述氯鉑酸溶液中，得到猩紅色的氯亞鉑酸溶液。將氯亞鉑酸溶液加熱至沸騰后加入沸騰的10倍摩爾量的氨水，加熱至最終溶液呈無(wú)色，蒸發(fā)濃縮，析出白色二氯四氨合鉑345.2g。加入熱的去離子水3L，接著加入含204g亞硝酸鈉的飽和溶液，混合物在水浴上加熱至黃色沉淀轉(zhuǎn)化為無(wú)色，冷卻析晶，過(guò)濾熱水重結(jié)晶，得P鹽256g，收率80.1％。

應(yīng)用^[2-4]

CN201810097029.4公開(kāi)了一種用于鎳基高溫合金表面電鍍鉑層的電鍍液，由二亞硝基二氨鉑、氨基磺酸、檸檬酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸銨和溶劑混合而成，各組分的含量為：二亞硝基二氨鉑以鉑計(jì)算4g/L～8g/L，氨基磺酸10g/L～65g/L，檸檬酸鈉1g/L～10g/L，亞硝酸鈉5g/L～10g/L，硝酸銨50g/L～100g/L，余量為溶劑。本發(fā)明還公開(kāi)了一種電鍍方法，將鎳基高溫合金表面依次進(jìn)行打磨、噴砂、脫脂和酸洗處理，然后電鍍得到鉑層。本發(fā)明的電鍍液通過(guò)控制輔鹽濃度，避免了鉑層中的孔隙或毛刺，提高了鉑層的質(zhì)量。本發(fā)明的方法通過(guò)控制電鍍工藝參數(shù)，并將電鍍的陽(yáng)極均勻布設(shè)在陰極的周圍，得到厚度均勻且無(wú)起皮開(kāi)裂現(xiàn)象的鉑層。

CN201310232568.1提供了一種空氣電池電極催化劑的制備方法，包括：(1)、在碳粉混合到異丙醇中，攪拌使得碳粉均勻分布；(2)、將混合物進(jìn)行抽濾，用無(wú)水酒精進(jìn)行洗滌，然后過(guò)濾，干燥；(3)、將干燥物加入到二亞硝基二氨鉑中并攪拌，然后放入液氮環(huán)境中進(jìn)行冷卻；(4)、冷卻后的催化劑在真空環(huán)境下進(jìn)行干燥，然后用氫氣還原，獲得成品催化劑。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的空氣電池電極催化劑的制備方法所獲得的催化劑具有較小的顆粒粒徑，而且具有較好的比活性和穩(wěn)定性。

CN201310523511.7公開(kāi)了一種導(dǎo)電改性磷酸鐵鋰正極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：磷酸鐵鋰500、檸檬酸4-5、二亞硝基二氨鉑4-5、鎂鋁尖晶石2-3、改性銀粉4-5、水適量；本發(fā)明添加改性銀粉，提高了材料導(dǎo)電性，并有效抑制晶體的長(zhǎng)大，得到均勻分散的磷酸鐵鋰材料；本發(fā)明對(duì)設(shè)備要求簡(jiǎn)單，工藝條件易于控制，放電容量大，價(jià)格低廉，無(wú)毒性，不造成環(huán)境污染，安全性能好、原材料來(lái)源廣泛、壽命長(zhǎng)。

主要參考資料

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201110157620.2一種二亞硝基二氨鉑的制備方法

[2]CN201810097029.4用于鎳基高溫合金表面電鍍鉑層的電鍍液及其電鍍方法

[3]CN201310232568.1空氣電池電極催化劑的制備方法

[4]CN201310523511.7一種導(dǎo)電改性磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法