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147084-10-4/阿卡他定的結構分析及制備方法

背景及概述[1][2]

阿卡他定是2010年FDA批準用于治療過敏性結膜炎引起的瘙癢的藥物,于2010年上市。Lastacaft現已獲準用于2歲以上兒童患者。阿卡他定 (Alcaftadine)是繼ISTA制藥公司開發的苯磺酸貝他斯(Bepreve)之后又一個用于治療過敏性結膜炎相關性眼瘙癢的藥物。

阿卡他定的結構分析及制備方法

晶型[2]

稱取阿卡他定無定形體(100.0g,HPLC純度:98.6%)加入到反應瓶中,再加入1000mL N,N-二甲基甲酰胺-水(2:1),控制溫度60℃,攪拌,溶清,2-3h緩慢降至5℃,保溫析晶1h,過濾,60℃真空干燥,得到阿卡他定新晶型樣品94.24g,收率94.24%,HPLC純度:99.84%。

其特征在于,用CuKα輻射,以2θ度表示的X-射線粉末衍射(儀器型號和測定條件:日本理學D/max2500 型衍射儀;CuKα, 40Kv, 100mA ;2θ 掃描范圍:0-50° )光譜在9.78±0.2,11.36±0.2,11.88±0.2,15.39±0.2,16.12±0.2,18.27±0.2,19.65±0.2,20.13±0.2,20.44±0.2,21.88±0.2,22.84±0.2,23.45±0.2,24.04±0.2,24.53±0.2,24.80±0.2,25.35±0.2,25.75±0.2,26.48±0.2,28.68±0.2,29.10±0.2,30.07±0.2,31.25±0.2,31.66±0.2,32.39±0.2,32.92±0.2,33.55±0.2,34.70±0.2,36.60±0.2,37.58±0.2,39.21±0.2,39.83±0.2,41.09±0.2,41.71±0.2,42.48±0.2,44.05±0.2度處有特征峰,其對應的峰相對強度分別為22.15,85.74,100.00,52.09,18.25,27.96,76.68,35.42,56.33,15.84,33.98,34.45,4.32,11.33,8.97,16.29,14.27,5.72,8.30,6.99,6.34,9.28,3.35,2.39,2.63,3.93,2.67,2.17,1.56,4.54,7.59,8.78,1.28,2.25,3.46,以11.88±0.2度處峰的相對強度為最強。

制備[1] [4]

以 1H-3-苯并氮雜 -2-胺和 2, 2-二甲氧基乙胺為原料, 經親核取代、環合、氧化、格氏反應、氫化、脫水、羥甲基化及氧化反應制得阿卡他定。合成路線如下:

阿卡他定的結構分析及制備方法

CN201510448368.9報道了在催化劑參與下,以次氯酸鈉/四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)為氧化劑,在二氯甲 烷/水的溶劑體系中將6,11-二氫-11-(1-甲基-4-亞哌啶基)-5H-咪唑并[2,1-b][3]苯并吖 庚因-3-甲醇(簡稱“AT3”)氧化。可高收率地得到阿卡他定,HPLC純度>98.0%。合成方法如 下:

阿卡他定的結構分析及制備方法

(1)方法中選用的氧化劑為次氯酸鈉、四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO);

(2)次氯酸鈉的濃度優選5~10%;

(3)次氯酸鈉與AT3的摩爾比為1~2:1;

(4)該反應選用碘化鉀、碘化鈉、溴化鉀、溴化鈉為催化劑;

(5)該氧化反應以二氯甲烷/水體系為溶劑,二氯甲烷與水的比例為10-50:1;

(6)氧化反應溫度為-10~30℃。

主要參考資料

[1]CN201510448368.9一種合成阿卡他定的新氧化方法

[2][中國發明] CN201410793268.5 一種阿卡他定新晶型

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