150436-68-3 / 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸的制備方法

背景及概述^[1-2]

2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸可堿化得到2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉。2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉為甜味抑制劑中的一種，是存在于咖啡豆中的 一種天然物質，其純品呈白色晶體粉末狀，無味；在受熱和焙烤過程中，即使 在低PH值條件下也十分穩定，在產品保質期內，其抑制甜度的性能保持不變。 1987年，美國調味品及香料生產廠商協會對2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸鈉在點心、糖果、蜜餞和糖霜中的應用進行評估，結果表明是“公認安全物質”。

制備^[1-2]

報道一、

對甲氧基苯酚3g(0.024mol)和溴代丙酸甲酯3mL，加入一些N,N-二甲基甲酰胺助溶，充分攪勻后加入4g(0.029mol)K2CO3，反應20～24h，生成對甲氧基苯丙酰甲酯；之后，加3g(0.125mol)LiOH、10mL H2O和10mL四氫呋喃對酯進行水解；反應最終的生成含羧基的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸4.5g，產率89.3％。

報道二、

（1）取以下原料：對甲氧基苯酚10kg、氫氧化鈉10kg、碘化鉀0.12kg、 水100kg，加入到反應容器中，在常溫下攪拌30分鐘，混合均勻后對該反應容 器進行加熱，使以上混合后的原料升溫至60℃，并使其溫度保持在60℃～70℃， 向其中滴加11.85kg的2-氯丙酸甲酯，在催化劑碘化鉀的作用下，對甲氧基苯 酚與2-氯丙酸甲酯發生反應，保持反應時的溫度在60℃～90℃，同時氫氧化鈉 不斷與反應中產生的酸中和，使反應一直朝正反應的方向進行，反應進行12h 后結束；

（2）將產物冷卻至常溫，向反應后的混合液中滴加質量分數30％的硫酸溶 液，滴加至混合液pH為2.0時，停止滴加，隨后將混合液溫度降低至45℃以下， 對混合液離心，即得到白色固體2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸14.28kg；

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201810794190.7 胺基修飾環糊精鍵接開環葫蘆脲的鍵接物及其制備方法和應用

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201410110984.9 一種2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業化生產方法