15077-57-3 / 8-羥基喹啉硫酸氫鉀鹽的制備

背景及概述^[1]

8?羥基喹啉為淡黃色或白色針狀結(jié)晶，見光發(fā)黑，有苯酚氣味，易溶于乙醇、氯仿、苯、無(wú)機(jī)酸、丙酮和堿，幾乎不溶于水和醚。8?羥基喹啉是鹵化喹啉類抗阿米巴藥物的中間體，也是農(nóng)藥、染料的中間體，可作為聚酯樹酯、酚醛樹酯和雙氧水的穩(wěn)定劑。此外，8?羥基喹啉作為性能優(yōu)異的金屬離子螯合劑，已廣泛應(yīng)用于冶金工業(yè)和分析化學(xué)中的金屬元素化學(xué)分析、金屬離子的萃取、光度分析和金屬防腐。8?羥基喹啉市場(chǎng)價(jià)格可觀，開發(fā)此產(chǎn)品可拓寬化工產(chǎn)品品種，調(diào)節(jié)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，增加經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，因此，8?羥基喹啉是值得開發(fā)的產(chǎn)品。8-羥基喹啉硫酸氫鉀鹽未8-羥基喹啉的鹽產(chǎn)品，可作為農(nóng)染料中間體

制備 ^[1-2]

方法1：以鹽酸溶液為溶劑，先將芳胺溶于鹽酸溶液中，在0～5℃條件下，加入NaNO2，攪拌進(jìn)行重氮反應(yīng)，直到有大量白色細(xì)粒產(chǎn)生,反應(yīng)時(shí)間約10～15min，停止反應(yīng)；將8-羥基喹啉溶解于硫酸氫鉀中制備8-羥基喹啉硫酸氫鉀鹽；

方法2：向配備有加熱套、機(jī)械攪拌和回流冷凝器的1000ml四口瓶中加入628g1,2?二氯乙烷，在攪拌狀態(tài)下，緩緩加入500g含量為80.0%的8?羥基喹啉粗品，升溫到30℃?35℃，攪拌30min，溶解；然后用冷凍水降溫到20℃，過(guò)濾，并用62.8g1,2?二氯乙烷洗滌濾餅，濾餅中無(wú)濾液滴出后停止過(guò)濾；最后將濾液常壓蒸餾濃縮，常壓蒸餾溫度為40℃?115℃，蒸出的1,2?二氯乙烷通過(guò)冷凍水冷凝，殘留液倒出，凝固后粉粹、自然晾干得到8?羥基喹啉產(chǎn)品392g，收率98.0%，產(chǎn)品為白色固體，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量為99.9%。溶劑1,2?二氯乙烷回收率為98%。將8-羥基喹啉溶解于硫酸氫鉀中制備8-羥基喹啉硫酸氫鉀鹽。

主要參考資料

[1] CN201310243604.4一種8-羥基喹啉粗品的精制方法

[2] CN201110061613.2一種8-羥基喹啉衍生物及其金屬配合物和制備方法