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15155-41-6 / 4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑的制備方法

背景及概述[1-3]

4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑是一種有機(jī)中間體,可由苯并噻二唑用N-溴代丁二酰亞胺溴代后得到,或者由苯-1,2-二胺先關(guān)環(huán)制備苯并[c][1,2,5]噻二唑,然后再用二溴海因溴代得到。

4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑的制備方法

制備[1-3]

報(bào)道一、

4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑的制備方法

氮?dú)獗Wo(hù)下,將苯并噻二唑(6.81g,50mmol)溶于200mL濃硫酸中,在60℃下將N-溴代丁二酰亞胺(18.71g,105mol)分三批加入,攪拌12小時(shí)。將反應(yīng)液倒入900mL冰水中,抽濾,濾渣先后用去離子水、甲醇、正己烷各洗滌三遍。重復(fù)此操作3次,將最后得到的濾渣烘干,得到固體產(chǎn)物,產(chǎn)率69%。1H NMR、13CNMR、MS和元素分析結(jié)果表明所得到的化合物為目標(biāo)產(chǎn)物。

報(bào)道二、

將苯并[c][1,2,5]噻二唑(3.12g,22.8mmol)加入到干燥的三口圓底燒瓶中,然后加入氫溴酸(HBr)(60mL)來(lái)溶解,等到物質(zhì)全部溶解后緩慢滴加濃度為46%的液溴(Br2)(2.94mL,57mmol),加入Br2后,將反應(yīng)體系加熱至127℃并回流12小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫,然后加入亞硫酸氫鈉(NaHCO3)水溶液除去過(guò)量的溴,并用三氯甲烷(CHCl3)萃取,收集有機(jī)層,減壓蒸餾有機(jī)層,得到粗產(chǎn)物,再通過(guò)硅膠柱層析對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行純化,流動(dòng)相為二氯甲烷,得到2.45g目標(biāo)產(chǎn)物;

報(bào)道三、

在三角燒瓶中加入苯-1,2-二胺(10mmol)、干燥的二氯甲烷(20ml)以及三乙胺(50mmol),攪拌并慢慢滴加二氯化砜(40mmol),加熱,于50℃條件下回流反應(yīng)5h,反應(yīng)結(jié)束后,用水猝滅,二氯甲烷萃取,過(guò)柱,得到中間產(chǎn)物苯并[c][1,2,5]噻二唑,產(chǎn)率為50%。

向裝有苯并[c][1,2,5]噻二唑(2.0mmol)的燒瓶中加入濃硫酸(15ml),充分溶解后,避光條件下,加入二溴海因(5mmol),攪拌反應(yīng)72h,反應(yīng)結(jié)束,將反應(yīng)物倒入冰水中,抽濾得到粗產(chǎn)物4,7-二溴-苯并[c][1,2,5]噻二唑,過(guò)柱,得到白色的4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑,產(chǎn)率為55%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202010367294.7 一類含基于喹喔啉并苯并三唑的稠環(huán)單元的給體-受體型聚合物及其制備方法與應(yīng)用

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN202010503371.7 一種D-A型氯化共軛聚合物及其制備方法和應(yīng)用

[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201911405712.0 一種基于(E)-1,2-二(2-噻吩)基乙烯和苯并噻二唑的聚合物及其制備方法和應(yīng)用

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