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151602-49-2 / 5-O-去甲基奧美拉唑的制備方法

背景及概述[1]

5-O-去甲基奧美拉唑屬胃質子泵抑制藥,奧美拉唑口服后,可濃集于壁細胞分泌小管周圍,轉變為次磺酰胺衍生物。其硫原子與H+,K+-ATP酶上的巰基結合,使H+泵失活,減少胃酸分泌。本藥還能增加胃黏膜血流量,有利于潰瘍病的治療。主要用于胃、十二指腸潰瘍,反流性食管炎和卓艾綜合征,對H2受體阻斷藥療效不佳的患者也有效,該藥與某些抗菌藥合用可治療幽門螺桿菌感染。5-O-去甲基奧美拉唑為奧美拉唑雜質。

制備[1]

5-O-去甲基奧美拉唑制備如下:

1)中間體II-2: 2-巰基-1H-苯并咪唑-6-醇的合成

5-O-去甲基奧美拉唑的制備方法

在100mL圓底燒瓶中依次加入1.00g原料11-1,2.96g三氯化鋁,50.0mL甲苯,加熱回流反應1H。冷卻到室溫,向反應液中緩慢滴加25.0mL1M的HC1溶液,有大量沉淀析出。抽濾,濾餅依次用甲苯和水洗滌,然后重新溶解到15.0mL1M的NaOH溶液中,用1MHC1調節溶液pH至6.0左右,抽濾析出的固體,水洗后真空干燥得0.72g中間體11-2,產率78.0%。

2)中間體II-4:2-(((4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶-2-基)甲基)硫基)-1H-苯并咪唑-5-醇的合成

5-O-去甲基奧美拉唑的制備方法

在100mL圓底燒瓶中依次加入1.78g中間體11-2,8.69g碳酸鉀,12.0mL蒸餾水,室溫攪拌10M1n后,向其緩慢滴加反應試劑II-3的甲醇溶液(2.00gII-3溶于40.0mL甲醇),滴加結束后繼續室溫反應8Hrs。旋轉蒸發除去甲醇和水,殘余物用新鮮甲醇重新溶解并抽濾除去無機鹽等不溶性雜質,所得濾液旋干后進行柱層析分離(硅膠GF254,洗脫劑:CH2C12,CH2C12/CH3OH=50/1-30/1),得到2.98g中間體丨1-4,產率85.0%。

3)雜質II:5-O-去甲基奧美拉唑的合成

5-O-去甲基奧美拉唑的制備方法

在100mL圓底燒瓶中依次加入0.20g中間體II-4,20.0mL二氯甲烷,碳酸氫鈉溶液(0.06g碳酸氫鈉溶于5.00mL水),0°C攪拌條件下,緩慢滴加入M-CPBA的二氯甲烷溶液(0.15g的間氯過氧苯甲酸溶于5.00mL二氯甲烷)。滴加結束后繼續保持0°C反應6H。過濾,濾餅用甲醇打楽,干燥得0.14g雜質II,產率67.0%。

主要參考資料

[1] 抗潰瘍藥奧美拉唑工藝雜質的合成

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